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从废电池中回收锌皮制取七水硫酸锌
一、实验目的
1、掌握制备ZnS0·7H0的原理。
4 2
2、熟悉过滤、洗涤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理
1、拆开的旧电池大致可分为:①电池外包装纸;
②锌筒;③铜帽;④石墨碳棒;⑤黑色粉末;⑥少量白色糊状物。
电池中的锌皮既是电池的负极,又是电他的壳体。当电池报废后,锌皮一般仍大部分留存,将其回收利用,既能节约资源,又能减少对环境的污染。
锌是两性金属,能溶于酸或碱,在常温下,
类,并了解电池的构造。基本原理图如下:
铜帽封蜡锌筒多孔纸石墨电极
铜帽封蜡锌筒多孔纸
石墨电极
NH4Cl和MnO2
①
③色物
锌片和碱的反应较慢,而锌与酸的反应则快得多。因此,本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌:
Zn十
Zn十H2SO4===ZnSO4十H2
Fe十H2S04===FeS04十H
Fe十H2S04===FeS04十H2
2FeS04十H202十H2S04
2FeS04十H202十H2S04===Fe2(S04)3十2H20
ZnS04十2NaOH===Zn(OH)2十Na2S04Fe2(S04)3十6NaOH===2Fe(OH)3十3Na
ZnS04十2NaOH===Zn(OH)2十Na2S04Fe2(S04)3十6NaOH===2Fe(OH)3十3Na2S04
2、对制得的晶体进行定性检验,证实产品中是否含有?以及Fe3+、Cl-以及
Cu2+。
a、Fe3+离子的鉴定
6常见的有亚铁氰化钾法,即Fe3+与[Fe(CN)]4-在酸性溶液中反应,生成蓝色
6
的普鲁士蓝沉淀。
4Fe3++3[Fe(CN)]4-===Fe[Fe(CN](s)
6 4 )63
或硫氰酸铵法,即Fe3+与SCN-在酸性溶液中反应生成血红色的Fe(SCN)63-。b、Cl-的鉴定
利用生成不溶于硝酸的AgCl沉淀来检验。c、Cu2+的鉴定
6常用亚铁氰化钾法,即Cu2+与[Fe(CN)]4-在酸性溶液中反应,生成红棕色
6
沉淀:
2Cu2++[Fe(CN)]4-===Cu
6
[Fe(CN)](红棕色沉淀)。
26
2
三、实验仪器与试剂
四、实验步骤
1、锌皮的回收与处理
拆下废电池的锌皮,锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化铵、二氧化锰等杂质,应先用水刷洗除去。锌皮上还可能粘有石蜡、沥青等有机物,用水难以洗干净,但它们不溶于酸,可在锌皮溶于酸后过滤除去。将锌皮剪成细条状,备用。
2、锌皮的溶解
称取出利好的锌皮5g,加入2mol/LHSO(比理论量的多25%),加热,待反
2 4
应较快时,停止加热。不断搅拌,使锌皮溶解完全,冷却,过滤,滤液盛在烧杯
中。
3、Zn(OH)的生成
2
往滤液中加入3%HO溶液10滴,不断搅拌,然后将滤液加热煮沸,并在不
22
断搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液,逐渐有大量白色Zn(OH)沉淀生成。加入水约
2
100ml,充分搅拌,在不断搅拌下,用2mol/LNaOH溶液调节pH=8为止,过滤。
用蒸馏水洗涤沉淀,直至滤液中不含氯为止。(用AgNO3溶液检验)
4、Zn(OH)的溶解及除铁
2
将Zn(OH)
沉淀转移至烧杯中,另取2mol/LHSO
滴加到沉淀中,不断搅拌,
2 2 4
当有溶液出现时,小火加热,并继续滴加硫酸,控制溶液的pH=4(注意:后期
加酸要缓慢,当溶液的pH=4(氢氧化铁在pH2.2开始沉淀,所以,这样操作难以把握碱的用量!)时,即使还有少量白色沉淀未溶,也无需加酸。加热,搅拌,
Zn(OH)沉淀自会溶解)。将溶液加热至沸,促使Fe3+水解完全,生成FeO(OH)沉
2
淀,趁热过滤,弃去沉淀。
蒸发、结晶
在除铁后的滤液中,滴加2mol/LHSO
使溶液pH=2,将其转入蒸发皿中,
2 4
在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。自然冷却后,抽滤,将晶体放在两层滤
纸间吸干,称量并计算产率。
产品检验
Fe3+检验
取少量刚制得的晶体至于试管中,加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴KSCN溶液,观察溶液中颜色变化。若溶液呈血红色,则说明晶体不纯,混有Fe3+。
Cl-检验
取少量刚制得的晶体至于试管中,加入少量稀HNO
3
使其溶解。往试管中滴加
AgNO3溶液,观察是否有沉淀产生。若有白色沉淀产生,则说明晶体中混有ZnCl,
2
不纯。
Cu2+检验
取少量刚制得的晶体至于试管中,加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴质量分数为10%的K4[Fe(CN)6],观察是否有沉淀产生。若有红棕色沉淀产生,
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