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Cha-3方法的选择、建立和认证

3.1分析质量控制3.1.1标准物质和标准分析方法(1)标准分类1988年《中华人民共和国标准化法》\国家标准行业标准地方标准企业标准2|AnalysisofBiopharmaceuticals

l（2）标准物质是一种或多种经确定了高稳定性的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量仪器、评价方法或给材料赋值的物质或材料。l标准物质的作用校准仪器验证方法分析标准分析质量控制3|AnalysisofBiopharmaceuticals

l标准物质分类l基准标准物质ultimatestandardl标准参考物质standardreferencematerail4|AnalysisofBiopharmaceuticals

l(3)标准方法l权威机构审批和发布l我国的国标法5|AnalysisofBiopharmaceuticals

l分析质量控制l把分析误差控制在允许范围内，保证分析结果的准确性和精确性l实验室内部质量控制l（1）空白实验:纯水代替试液，其他步骤一样。l（2）标准曲线:计算标准曲线的直线回归方程和相关系数6|AnalysisofBiopharmaceuticals

（3）质量控制图l精密度控制图上、下警告限±2S3Sx±上、下控制限xl准确度控制图：利用回收率及其标准偏差进行计算7|AnalysisofBiopharmaceuticals

3.2计量认证（略）l为社会提供公正数据的产品检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格。8|AnalysisofBiopharmaceuticals

3.3药物分析方法的选择和建立l了解被测组分的性质，l查阅文献、参考书l现有的科研条件l选择适当的方法l试验方案的确定和试验准备l试验的开展和试验方案的修正l试验数据的整理l论文的形成9|AnalysisofBiopharmaceuticals

方法分析方法液免疫学方法气气相色高效液相色10|AnalysisofBiopharmaceuticals

3.4药物分析方法的验证和质量控制l确定药物或其代谢产物的方法必须具备以下特点:灵敏度精确性特异性准确性11|AnalysisofBiopharmaceuticals

灵敏度l检测方法能够定量的最小药物浓度必须大于药物在体内最大浓度的10%.最小定量值(LOQ):1/10最大浓度(Cmax)12|AnalysisofBiopharmaceuticals

特异性l检测方法必须能将检测物和同时服用的其他混合物区分开13|AnalysisofBiopharmaceuticals

3.4.1药物分析方法的验证与质量控制l检测范围l特异性l检出限(LOD)l定量限(LOQ)l线性相关l精确性l准确性l稳定性14|AnalysisofBiopharmaceuticals

1、验证-特异性l特异性研究应该在化验分析阶段展开l必须清楚的阐述特异性过程l特异性必须用结构近似的对照物加以验证l结果的选择是基于科学的判断15|AnalysisofBiopharmaceuticals

验证-特异性16|AnalysisofBiopharmaceuticals

2、验证-检出限(LOD)l（三）检测限（limitofdetection，LOD）l检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。l是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。17|AnalysisofBiopharmaceuticals

2、验证-检出限(LOD)l各种可能的方法感官评价?被测物可被可靠检测出的最低限度信噪比?3:1可以接受斜率和回应值标准偏差LOD=3.3σ/S–σ=回应值标准偏差–S=标定曲线斜率18|AnalysisofBiopharmaceuticals

3、验证-最小定量值(LOQ)l根据信噪比–可信的定量信噪比为10:1l根据回应值和斜率–LOQ=10σ/S?σ=回应值标准偏差?S=标定曲线斜率19|AnalysisofBiopharmaceuticals

验证-LOD/LOQ推荐数据:lLOD,LOQ和确定LOQ的方法都应该被说明l各种限值的确定必须建立是在适当的受试样本数量的基础上得出20|AnalysisofBiopharmaceuticals

验证-LOD21|An