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中华人民共和国国家标准
饲料中锚的测定方法GB13082•91
Methodfordeterminationofcadmium
infeeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中锚的测定方法。
本标准适用于饲料中锚的测定。
2原理
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有礁化御存在时,锅离于与腆离子形成络合物,被甲基异丁翻
萃取分离,将有机相啧入空气乙快火焰,使锅原子化,测定其对特征共振线228.8nm的吸光度,与标准
系列比较而求得锅的含量。
3试剂和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸馆水。
3.1硝酸(GB626),优级纯。
3.2盐酸(GB622),优级纯。
3.32mol/L映化御溶液z称取332g殃化梆(GB1272),溶于水,加水稀释至1000mL.
3.45%抗坏血酸溶液.称取5g抗坏血酸(C,H,0,),溶于水,加水稀释至100mL(I脑用时配和tl)。
3.51mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(3.2),:iJU入110mL水,摇匀。
3.6甲基异丁嗣〔CH,COCH2CH(CH,)2,HG3-1118〕。
3.7锅标准贮备液2称取高纯金属锅(Cd,99.99%)0.100og于250mL三角烧瓶中,加入10mLl1
硝酸,在电热板上加热溶解完全后,蒸干,取下冷却,加入20mLl1盐酸及20mL水,继续加热溶解,
取下冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1划度,摇匀,此溶液每毫升相当于100吨锅。
3.s锚标准中间液z吸取10mL铺标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/l,盐酸(3.5)稀释
至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于10月铺。
3.9铺标准工作液z吸取10mL铺标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中.以1mol/L盐酸(3.5)稀释
至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1月锅。
4仪器、设备
4.1分析天平:感量o.0001g.
4.2马福炉。
4.3原子吸收分光光度计。
4.4硬质烧杯z100mL.
4.5容量瓶,50mL。
4.6具塞比色管,25mL.
国家妓术监督局19910716批准1992-04-01实施
I11
GB13082-91
4.7吸量管'I、2、5、10mL
4-8移液管,s、10、15、20mL。
5试样细l备
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过Imm筛,混匀,装入密|现
广口试样瓶中,防止试样变质,低温保存备用。
6测定步骤
6-1试样处理
准确称取5~10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中,置于马福炉(4.2)内,微开;炉门,由低温开始,
先升至200℃保持lh,再升至300℃保持Ih,最后升温至500℃灼烧16h,直至试样成白色或灰白色,
无碳粒为止。
取出冷却,加水润湿,加IOmL硝酸(3.I),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,冷后加10mL
Imol/L盐酸溶液(3.5),将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶(4.5)中,再以lmol/J,盐酸溶液
(3.5)反复洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以lmol/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇匀备用。
若为石粉、磷酸盐等矿物试样,可不用干灰化法,称样后,加10~15mL硝酸(3.I)〔或盐酸(3.2)],
在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,其余同上处理。
6-2标准曲线绘制
精确分取锚标准工作液(3.9)0、1-25、2.50、
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