水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定 顶空或吹扫捕集 气相色谱法.docx

中华人民共和国国家标准

GB××××-××××代替GB/T17131-1997

水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测

定顶空或吹扫捕集/气相色谱法

Waterquality－Determinationof1,2-dichlorobenzene,1,4-d

ichlorobenzene,1,2,4-trichlorobenzene-HS-GC-ECD/PT-GC-ECD

（征求意见稿）

××××-××-××发布××××-××-××实施

发布

国家质量监督检验检疫总局环境保护部

I

目次

前言 II

1适用范围 2

2规范性引用文件 2

3术语和定义 2

4方法原理 2

5试剂 2

6仪器、设备 3

7样品采集处理 5

8分析步骤 6

9干扰及消除 7

10结果的表示 7

11精密度和准确度 7

12注意事项 7

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中氯苯的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定水和废水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的顶空或吹扫捕集/气相色谱法。

本标准改进了水样的预处理方法，用顶空或吹扫捕集代替石油醚萃取，减少待测目标物的损失；减少废液的产生，提高分析灵敏度。

自本标准实施之日起，GB/T17131-1997废止。本标准为指导性标准。

本标准由环境保护部科技标准司组织制定。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。

本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定

顶空或吹扫捕集/气相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水和废水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的顶空或吹扫捕集/气相色谱法。

本标准适用于水和废水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定。

本标准的最低检出限(μg/L）：1,2-二氯苯0.10、1,4-二氯苯0.10、1,2,4-三氯苯0.15（HS-GC-ECD）；1,2-二氯苯0.010、1,4-二氯苯0.010、1,2,4-三氯苯0.015（PT-GC-ECD）。

2

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。2.1运输空白

指用纯水做样品，从实验室到现场再返回到实验室进行检测。

2.2全程序空白

指用纯水代替试样的测定，其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同，并同时进行。

3

方法原理

采用顶空的前处理方法，在恒温的密闭容器中，水样中的1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进气相色谱分析。

采用吹扫捕集的前处理方法，用惰性气体持续吹扫，样品中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯随吹扫气逸出，通过装有吸附剂的捕集装置浓缩。一定吹扫时间后，待测组分全部或定量进入捕集器。关闭吹扫气，快速加热捕集器使捕集的样品解析后进入GC分析。

4试剂和材料

4.1无水甲醇：农残级，配制标准样品用。

4.2氯化钠：优级纯，在350℃下加热6小时，冷却后保存于干净的玻璃试剂瓶中。

4.31,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯标准溶液：甲醇溶剂。

4.4空白试剂水：超纯水机制备的超纯水或二次蒸馏。

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4.5抗坏血酸：分析纯。

5仪器和设备

5.1带电子捕获检测器气相色谱仪。

5.2检测器类型：ECD，采用63Ni放射源。

5.3毛细柱：内径0.10～0.32mm，膜厚0.10～2μm，柱长25～60m，DB624或同等类型的

色谱柱。

5.4自动顶空装置

5.4.1顶空瓶：22ml顶空瓶，密封盖（螺旋盖或一次使用的压盖），密封垫（硅橡胶、丁基橡胶或氟橡胶材料）。顶空瓶最好使用一次，若要重复使用，使用前用清洗剂洗净，用自来水和蒸馏水依次淋洗，在105℃烘1h，取出放冷，放在无有机试剂的区域存放。

5.4.2顶空自动进样器：采用自动平衡顶空进样器，系统必须具备以下性能。

5.4.2.1系统必须能保持样品在高温状态，确保不同样品类型和顶部空间的平衡重现性。5.4.2.2系统必须能将顶空有代表性的样品精确地传输到气相色谱的毛细柱里，而不会影响色谱和检测器。

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