空气质量 总烃的测定 气相色谱法.docx

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1

中华人民共和国国家标准

GB/T××××-××××代替GB/T15263-1994

空气质量总烃的测定气相色谱法

Airquality-Determinationoftotalhydrocarbons-Gaschromatographicmethod

(征求意见稿)

200×-××-××发布

200×-××-××实施

国家质量监督检验检疫总局

发布环境保护部

发布

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2术语和定义 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6干扰及消除 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算 4

10精密度和准确度 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中总烃的监测分析方法,制定本标准。

本标准规定了环境空气中总烃的气相色谱测定法。

本标准首次发布于1995年,本次为第一次修订,修订的主要内容:——修改了标准的名称;

——修改了标准的适用范围;

——修订了分析方法的操作步骤。

自本标准实施之日起,《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-1994)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:常州市环境监测中心站。

本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

空气质量总烃的测定气相色谱法

1适用范围

本标准规定了环境空气中总烃的气相色谱测定法。

本标准适用于环境空气中总烃的测定。当进样量为100μl时,本方法的最低检出浓度为0.04mg/m3,测定下限为0.20mg/m3,测定上限为7.14mg/m3。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总烃:氢火焰离子化检测器所测含碳氢结构化合物的含量,以甲烷计。

3方法原理

用氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,测定样品中总烃含量。以高纯氮气为载气测定总烃时,总烃的峰中包含着氧峰,气样中氧产生正干扰。在固定色谱条件下,一定量氧的响应值是固定的。因此可以用除烃空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1盐酸:ρ=1.19g/ml。

4.2磷酸:ρ=1.71g/ml。

4.3盐酸溶液:1+1。

4.4磷酸溶液:C(H3PO4)=3.3mol/l。

用量筒量取ρ=1.71g/ml磷酸(5.2)38ml,移入100ml容量瓶,再用水稀释到100ml。4.5高纯氢气:≥99.999%。

4.6高纯空气:≥99.999%。4.7高纯氮气:≥99.999%。

4.8甲烷标准气体:7.14mg/m3(10ppm),以氮气为底气的甲烷标准气体。4.9高纯氧气:≥99.999%。

4.10除烃空气:≥99.999%。

以高纯氮气(≥99.999%):高纯氧气(≥99.999%)比为4:1配制而成。

2

5仪器和设备

5.1仪器:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

5.2进样器:100μL玻璃注射器或六通阀,100μl定量管。

5.3色谱柱

5.3.1总烃柱:石英毛细空柱,2m×0.53(内径)mm。5.3.2色谱柱的老化:

将色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(约3ml/min)的载气通入,柱温升至200℃老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,待基线走平直为止。

5.4检测器:氢火焰离子化检测器。

5.5注射器:全玻璃制1ml、5ml、20ml、50ml、100ml若干个。

6干扰及消除

以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有响应,在此,采用除烃空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。

7样品

7.1采样容器的洗涤

注射器(5.5)使用前必须用3.3mol/L磷酸溶液(4.4)洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后备用。

7.2样品的采集

用100ml注射器抽取在人的呼吸带高度抽取待测空气样品。在采样前用样品气反复抽洗3-4次,采集气样100ml,用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶胶帽密封采样容器,避光带回实验室。

7.3样品的保存

采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12小时。

8分析步骤

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