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GB××××—2009
GB5009.178—xxxx
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GB5009.178—xxxx
GB5009.178—xxxx
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准食品包装材料中甲醛的测定(征求意见稿)xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布
食品安全国家标准
食品包装材料中甲醛的测定
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx实施
xxxx-xx-xx发布
中华人民共和国卫生部发布
中华人民共和国卫生部发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布
GB5009.178—xxxx
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前言
本标准代替GB/T5009.178-2003《食品包装材料中甲醛的测定》。
本标准与GB/T5009.178-2003相比,主要变化如下:
——删除了食品包装材料中甲醛测定的示波极谱法;
——增加了乙酰丙酮分光光度法和变色酸分光光度法;
——乙酰丙酮分光光度法为第一法,变色酸分光光度法为第二法。
食品安全国家标准
食品包装材料中甲醛的测定
范围
本标准规定了食品包装材料食品模拟物中甲醛的分光光度测定方法。
本标准适用于三聚氰胺树脂成型品、水基改性环氧易拉罐内壁涂料、罐头内壁脱模涂料、环氧酚醛涂料及食品容器漆酚涂料中甲醛的测定。
第一法乙酰丙酮分光光度法
原理
甲醛在乙酸铵存在的前提下与乙酰丙酮反应生成黄色的3,5-二乙酰-1,4-二氢二甲基吡啶化合物,用分光光度计在410nm下测定试液的吸光度值,与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量。
试剂和材料
注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级以上纯度的水。所有试剂经本方法检测均不得检出甲醛。
试剂
冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
无水乙醇(C2H5OH):优级纯。
乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
无水乙酸铵。
试剂配制
氢氧化钠溶液(40g/L):称取40g氢氧化钠,溶于水并定容至1000mL。
乙酰丙酮溶液:称取15g乙酸铵溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,加40μL乙酰丙酮和0.5mL乙酸,用水定容至刻度,混匀。此溶液0℃~4℃保存,有效期1w。
乙酰丙酮空白溶液:除不加乙酰丙酮外,其它步骤按乙酰丙酮溶液配制。
乙酸溶液(60mL/L):取60mL乙酸,溶于水并定容至1000mL。
模拟物:A:去离子水;
B:4%(v/v)乙酸溶液,取40mL冰乙酸溶于水并定容至1000mL。
碘溶液(0.05mol/L)。
硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)。
淀粉溶液(0.02g/mL):称取1g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
标准品
甲醛溶液:含量约为37%(质量/体积比),加入10%甲醇使其稳定。
甲醛溶液标准物质(10mg/mL),有效期12个月。
标准溶液配制
甲醛标准储备液1(10mg/mL):取甲醛溶液0.5mL至100mL容量瓶中,用水定容至刻度,或直接使用甲醛溶液标准物质,0℃~4℃保存,有效期为12个月。
甲醛标准储备液2(1000μg/mL):取甲醛标准储备液1或甲醛溶液标准物质10.0mL至100mL容量瓶中,用水定容至刻度,0℃~4℃保存,有效期12个月,临用前进行标定。
甲醛标准储备液2(1000μg/mL)的标定:取10.0mL甲醛标准储备液2至烧杯中,加入25.0mL0.05mol/l的碘溶液和10.0mL1mol/L的氢氧化钠溶液至烧杯中,静置5min。加入11.0mL1mol/L的盐酸酸化,以0.1mL淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定剩余的碘。用相同的碘溶液作空白试验。每消耗1mL0.1mol/L的碘溶液相当于1.5mg甲醛,计算甲醛标准储备液的浓度(mg/mL)。
甲醛标准工作溶液1(10μg/mL):准确移取1.0mL甲醛标准储备2溶液,分别用规定的模拟物溶液定容至100mL,现用现配。
仪器和设备
紫外可见分光光度计,带10mm光程比色皿,仪器的波长准确度、分辨率、吸光度的准确度应符合GB/T9721的规定。
水浴:室温至100℃。
烘箱:室温至200℃。
微量加液器,0mL~1mL。
具塞比色管:10mL(带刻度)。
分析步骤
浸泡试验
根据待测样品的预期用途和使用条件,按照GB/T5009.156规定的样品制备方法和浸泡实验条件,进行甲醛的浸泡试验,浸泡试验过程中至测定前,应注意密封,以避免甲醛的挥发损失。
空白试验
除不与待测样品接触外,按5.1步骤进行空白试验。
标准工作溶液和参比溶
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