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实验1氟离子选择性电极测定天然水中的氟离子
一、实验背景
离子选择性电极分析法是电位分析法领域内最具活力的分支之一。该法选择性好,所需仪器设备简单,主要应用于工业生产控制,环
境监测以及理论研究等领域。离子选择性电极的种类很多,如应用最早、最广泛的玻璃电极(氢离子选择性电极)属于非晶体(膜)电
极,而氟离子选择性电极则是晶体(膜)电极的典型代表,其已实际应用于自来水、工业废水、岩石、氧化物或气体样品中氟的快速测
定。实际应用时,离子选择型电极分析法可据样品特点,选择标准曲线法、标准加入法或格氏(Gran)作图法获得样品中待测离子的活
度。
二、实验目的
1.掌握电位法的基本原理。
2.学习离子选择性电极的使用以及数据处理方法。
三、实验原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的
电池可表示为:
E电池=ESCE-EF
式中0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义。
用离子选择性电极测量的是溶液中离子的活度α,而通常定量分析需要测量的是离子的浓度c,因此须控制试液的离子强度。如果测量
试液的离子强度维持一定,则上述方程也可表示为:
-
E电池=K+0.059lgc(F,外)
---
用氟离子选择性电极测量F时,最适宜pH范围为5.5~6.5。pH值过低,易形成HF2,影响F的活度;pH值过高,易引起单晶膜中
La3+的水解,形成La(OH)3,影响电极的响应。故通常用pH约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除A13+、
Fe3+的干扰。
四、仪器与试剂
1.离子计或pH/mV计2.电磁搅拌器
3.氟离子选择电极4.饱和甘汞电极
5.氟离子标准溶液:0.1000mol·L-1;1.0×10-3mol·L-1。
4.柠檬酸钠缓冲溶液:0.5mol·L-1(用1:1盐酸中和至pH≈6)。
五、实验步骤
1.仪器准备
将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接,开启仪器开关,预热仪器约20min。
2.清洗电极
取去离子水50~60mL至100mL烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器,2~3min后,若读数大于-370
mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-370mV。
-
3.水样中F浓度的测定(工作曲线法、标准加入法)
(1)工作曲线法
标准溶液的配制及测定:准确移取5.00mL0.1000mol·L-1的氟离子标准溶液于50mL容量瓶中,加入0.5mol·L-1的柠檬酸盐缓冲溶液
5.0mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。用逐级稀释法配成浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol·L-1的一组标准溶液。逐级稀释
时,只需添加4.5mL的柠檬酸盐缓冲溶液。
将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入已经洗净的电极,一直搅拌,待读数不变稳定2min后,读取电位值。
按顺序从低至高浓度依次测量,每测量1份试液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。
水样的测定:取水样25.00mL,置于50mL容量瓶中,加0.5mol·L-1柠檬酸钠缓冲溶液5.0mL,用去离子水稀释至刻度并摇匀。倒出部
分于塑料烧杯中,放人搅拌磁子,插入干净的电极进行测定,按操作4.3.1方法读取稳定电位值。
(2)一次标准加入法
准确移取水样25.00mL置于100mL干烧杯中,加入0.5mol·L-1的柠檬酸钠溶液5.00mL,去离子水20.00mL。放人搅拌磁子,插入清洗干
净的电极,一直搅拌,读数2min稳定不变时,读取电位值E1。再准确加入1.0×10-3mol·L-1氟离子标准溶液1.00mL。同样测量出稳定的
电位
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