GB13081-1991 饲料中汞的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准

饲料中东的测定方法GB13081-91

Methodfordeterminationofmercury

infeeds

1主题内容与适用范围

本标准规定了饲料中柔的测定方法．

本标准适用于各类饲料中柔的测定。

2原理

在原子吸收光谱中，求原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸硫酸消化

使求转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将采离子还原成元素隶，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原

子吸收，与标准系列比较定量。

3试剂和溶液

除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馆水或相应纯度的水。

3.1硝酸（GB626）。

3.2硫酸（GB625）。

3.330%氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（GB638），加少量水，再加2mL硫酸（3.2）使溶解后，加

水稀释至100mL，放置冰箱备用。

3.4混合酸液：量取10mL硫酸（3.幻，加入10mL硝酸（3.1），慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至

100ml,,

3.,5采’标准贮备液：准确称取干燥器内干燥过的二氯化素。.1354g，用混合酸液（3.4）溶解后移入

1001nL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mgi匠，冷藏备用。

3.6柔标准工作液吸取1.0mL乘标准贮备液（3.5），置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4）稀释

至刻度，此溶液每毫升相当于10吨录。再吸取此液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4)

稀释歪刻度，此溶液每毫升相当于o.1问隶，临用时现配。

4仪器、设备

4,1分析天平z感量o.0001g0

4.2实验室用样品粉碎机或研钵。

4,3消化装置。

4,4测柔仪。

4.5三角烧瓶：250mL。

4.6容量瓶：100mL,

4.7还原瓶：50mL（测来仪附件）。

1992-0401实施

国家技术监督局1991-07-16批准

II0

GB13081•91

5试样制备

采集具有代表性的饲料原料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入

密闭容器，低温保存备用。

6测定步骤

6°1试样处理

称取l～5g试样，精确到0.001日，置于三角烧瓶（4.5）中，加玻璃珠数粒，加25mL硝酸（3.1),5

mL硫酸（3.2），转动三角烧瓶（4.5）并防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热，

发泡停止后，再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水．继续加热回流10min，放冷，用适

量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶（4.6）内，用少量水洗三

角烧瓶（4,5）和滤器，洗液并入容量瓶（4.6）内，加水至~j度，／Ii!匀。取试样相同量的硝酸（3,1）、硫酸

(3.2），同法做试剂空白试验。

若为石粉，称取约lE试样，精确到0.001g，置于三角烧瓶（4.5）中，加玻璃珠数粒，装上冷凝管后，

从冷凝管上端加入15mL硝酸（3.1），用小火加热15min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，移入100mL容

量瓶（4.6）内，加水至~j度，混匀。

6.2标准曲线绘制

吸取0、o.10、0.20、o.30、0.40、o.50mL乘标准工作液（相当于0、o.01、0.02、o.03、0.04、o.05阔

的录），置于还原瓶（