DL-T-258-2012煤中游离二氧化硅的测定方法.docxVIP

ICS27.100

F24

备案号：36414-2012

中华人民共和国电力行业标准

DL/T258—2012

煤中游离二氧化硅的测定方法

Determinationoffreesilicaincoal

2012-04-06发布2012-07-01实施

国家能源局发布

I

DL/T258—2012

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法提要 1

5试剂 1

6仪器设备 1

7试样准备 2

8测定步骤 2

9试验结果计算 3

10精密度 4

附录A(资料性附录)自动温控溶样装置 5

Ⅱ

DL/T258—2012

前言

本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。

本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。

DL/T258—2012

煤中游离二氧化硅的测定方法

1范围

本标准规定了煤中游离二氧化硅的测定方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T211煤中全水分的测定方法(GB/T211—2007,ISO589:2003,NEQ)

GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212—2008,ISO11722:1999,NEQ)

GB/T474煤样的制备方法(GB/T474—2008,ISO18283:2006,MOD)

GB/T475商品煤样人工采取方法(GB/T475—2008,ISO18283:2006,MOD)

GB/T19494(所有部分)煤炭机械化采样(所有部分)

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

煤中游离二氧化硅freesilica

煤中没有与金属或金属化合物结合而呈游离状态的二氧化硅。

4方法提要

将煤样按GB/T212规定的方法进行灰化，取恒重后的一定量灰样溶于加热至245℃~250℃的磷酸或焦磷酸中，灰样中的硅酸盐、铝硅酸盐等化合物均被溶解，而游离二氧化硅不溶。将溶解后的溶液稀释、过滤，滤出的沉渣经灼烧后用氢氟酸分解其中的游离二氧化硅，计算出煤中游离二氧化硅的含量。

5试剂

5.1磷酸：分析纯。

5.2焦磷酸：含量大于或等于45%,可自行制备。制备方法为：将磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。

注：焦磷酸在常温下易结晶，使用前应使用水浴加热至液态，以便于量取。

5.3盐酸溶液：HCl浓度CHci=0.1mol/L,量取浓盐酸8.3mL,加水稀释至1L。

5.4硫酸：分析纯。

5.5氢氟酸：分析纯。

6仪器设备

6.1电子天平：量程为0g～200g,感量0.1mg。

6.2马弗炉。

2

DL/T258—2012

6.2.1灰化用马弗炉：应符合GB/T212中规定。

6.2.2灼烧用马弗炉：炉膛应保持温度为(1000±10)℃。

6.3干燥箱：可控制温度范围为室温至200℃。

6.4可调电炉：功率为1kW。

6.5电热板：功率为1kW。

6.6自动温控溶样装置：参见附录A。

6.7灰皿：瓷质，长方形，底长110mm,底宽50mm,高20mm。

6.8锥形瓶：容量为250mL。

6.9铂金坩埚：容量为30mL。

6.10水银温度计：量程为0℃~300℃,最小分度值至少为2℃。

6.11烧杯：容量为200mL。

6.12量筒：容量为100mL。

6.13玻璃干燥器：内径300mm,内盛变色硅胶。

6.14玛瑙研钵：内径60mm。

6.15试验筛：内径200mm,筛孔0.1mm。

6.16慢速定量滤纸：圆形，直径12.5cm。

6.17玻璃漏斗及漏斗架：玻璃漏斗直径15cm。

6.18pH试纸：pH值范围为1～14。

7试样准备

7.1煤样的采取及制备