YS_T 539.7-2024《镍基合金粉化学分析方法 第7部分：磷含量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法》.pdf

ICS77.160

CCSH16YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T539.7—202X

代替YS/T539.12-2009

镍基合金粉化学分析方法

第7部分：磷含量的测定

正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part7：Determinationofphosphoruscontent—

N-butanol-trichloromethaneextractionspectrophotometry

（报批稿）

202×-××-××发布202×-××-××实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T539.7—202X

镍基合金粉化学分析方法

第7部分：磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中磷含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中磷含量的测定。测定范围为0.0005%～0.050%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经混酸溶解，在硝酸介质中，磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸被正丁醇－三氯甲烷萃取，以氯

化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

5.5高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

5.6钼酸铵溶液（100g/L）：称取100g钼酸铵，用少量水溶解，再用水稀释至1L，混匀。

5.7硝酸（1+1）：硝酸（5.3）煮沸3min～5min，驱尽氮的氧化物后配制。

5.8柠檬酸溶液（100g/L）:称取100g柠檬酸，用少量水溶解，再用水稀释至1L，混匀。

5.9正丁醇-三氯甲烷混合液：用25mL正丁醇，75mL三氯甲烷混合至100mL，用时现配。

5.10氯化亚锡溶液（10g/L）:称取1g氯化亚锡溶于8mL盐酸（5.2）中，用水稀释至100mL，用

时现配。

5.11磷标准贮存溶液：称取预先在105℃～110℃烘干的0.2195g磷酸二氢钾于烧杯中，加入10mL

硝酸（5.3），加入100mL水，盖上表面皿，室温溶解。待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50µg磷。

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5.12磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（5.11）于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸（5.3）

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1µg磷。

6仪器设备

紫外可见分光光度计。

7样品

样品为粉末状。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。