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油脂中不皂化物的快速测定方法

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黑龙江粮油科技用第期黑龙江粮油科技『l/第4期

油脂,蛋白质和碳水化合物被人们并列为三大营养物质,而食用油脂对人体的健康有着更重要的影响.现在各种色拉油充斥市场,为保证质量,对色拉油的各项质量标准应作严格检测,其中不皂化物是重要的检验项目之一

1油脂中不皂化物含量指标

测定不皂化物含量是判断油脂纯度和精炼程度的标志,因为不同的油脂不皂化物含量不同,同种油脂不皂化物含量也有一定幅度,如超出幅度范围说明油脂不纯.一般植物油脂不皂化物含量只有0.2,1.8,谷类油脂中含量均达2.0以上,其中米糠油中可达5.0%以上.

2油脂中不皂化物主要成份

不皂化物的主要成份是游离甾醇和三萜醇,游离脂肪醇,石腊以及微量色素,维生素等.其中游离甾醇为主要成份.由于这些物质在油脂中的结构不同(有极限集团),所以它们对该种油脂的性质就有一定影响.在制皂工业上,不皂化物超过2.0,3.0便无法使用.食用色拉油中不皂化物超过1.0%便不合格.因此,准确地测定不皂化物含量对

人们食用油和工业用油有着极其重要的意义.

3不皂化物测定原理及测定方法新探

不皂化物的测定原理是:将油脂与KOH乙醇液共热皂化,用乙醚萃取不皂化物,与皂化物(脂肪酸盐)分离,蒸去乙醚即得不皂化物.其中KOH起皂化作用,乙醇作为介质既溶解不皂化物又溶解脂及酸盐;乙醚溶解其中的不皂化物;水溶解其中的脂肪酸盐.只有将乙醚和水在皂化液中分离开,才能将乙醚中的不皂化物提取出来,但是按照国标方法中的用量,KOH乙醇液5Oral,水5Oral,乙醚50ml混合后不能分层(温热条件下),达到萃取分离的目的.如何改变这种状态,我们分析:水和乙醚是不相溶的,但有了乙醇作介质,三者在一定条件下能够相溶或不相溶,其条件就是一定的温度和一定的体积比.测定方法中要求是温热,所以温度基本一定,那么要调整就是三者的体积比了,(下转第52页)

(上接第50页)

一

是减少乙醇量;二是增加水量;三是增加乙醚量.实验证明:乙醇溶解KOH后用来皂化油脂,需碱乙醇液要足量或稍过量才能皂化完全,所以不能再减少乙醇的体积.水溶解皂化液中的脂肪酸盐,这些物质极易溶于水,5Oral

已足以够用,如果增加的话,量小不起作用,量大给操作带来困难.乙醚用来溶解不皂化物,

如果增加乙醚的量,既可充分萃取,又可达到分层的目的,经过反复实验,也证实了这一点,在其它条件一致的情况下,通过加入不同量的乙醚来萃取不皂化物,其分层效果显着不同,其最佳值为65m1(如表所示).

溶剂加入体积(m1)

分层情况不分层不分层不分层不分层分层分层分层

4结论

4.1实验证明,以2ml为单位,趁热加入

乙醚的量,发现当加入62ml时开始有变化,加入64ml时分层,65ml时已明显分层.

4.2.如果乙醚量不够,振摇后溶液清彻,静置不分层,如乙醚量适当,振摇后混浊静置分层很明显.

4.3温度对乙醚影响,北方冬夏温差较

大,在操作中加入乙醚量还应根据温度的变化加以调整.

参考文献

植物油脂检验不皂化物测定法:GB5535—85(收稿El期:1998—10—20)

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