YS_T 539.5-2024《镍基合金粉化学分析方法 第5部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠碘量法》.pdf

ICS77.160

CCSH16YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T539.5—202X

代替YS/T539.9-2009

镍基合金粉化学分析方法

第5部分：铜含量的测定

硫代硫酸钠碘量法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part5：Determinationofcoppercontent—

Thiosulfateiodimetry

（报批稿）

202×-××-××发布202×-××-××实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T539.5—202X

镍基合金粉化学分析方法

第5部分：铜含量的测定硫代硫酸钠碘量法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中铜含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中铜含量的测定。测定范围为1.00%～42.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经混酸溶解。在硫酸介质中，铜与硫代硫酸钠生成硫酸亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分

离。将沉淀灼烧为氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸

钠标准滴定溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2焦硫酸钾。

5.3碘化钾。

5.4氟化铵。

5.5盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.6硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.7硫酸（ρ1.84g/mL）。

5.8磷酸（ρ1.69g/mL）。

5.9冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

5.10硫酸（1+1）。

5.11硫代硫酸钠溶液（500g/L）。

5.12氨水（1+1）。

5.13硫氰酸钾溶液（200g/L）。

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YS/T539.5—202X

5.14淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉于200mL烧杯中与蒸馏水调成糊状，注入80mL沸

水，煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀释至100mL，混匀。用时现配。

5.15铜标准溶液：称取1.0000g纯铜(w＞99.99％)，加入20mL水、10mL硝酸（5.6），加热溶

Cu

解，加入10mL硫酸(5.7)，蒸发至冒硫酸烟1min，冷却。用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

5.16硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：称取2.48g硫代硫酸钠（NaSO·5HO3）溶于煮沸后冷却的水