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实验四磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控pH、温度等反应条件纯化产品的方
法。
2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为
N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2
.HO
2
SONCOCH
23
Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙
酮。
合成路线如下：
NH2NH2
NaOH
+(CHCO)O
32
pH12-13
SONHSONCOCH
2223
Na
NH2NH2
HClNaOH
pH4-5pH7-8
SONCOCH
SONHCOCH23
23
Na
三、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，
开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6mL，
77%氢氧化钠12.5mL（首先，滴加醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，
每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反
应温度维持在50~55℃，反应pH值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，
用浓盐酸调至pH7，于冷水浴中放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单
乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。
滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15
倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化
钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算
收率。
注释:
1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH
12~13）。
2.在交替加入氢氧化
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