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ICS77.120.99
CCSH13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T240.7—20XX
代替YS/T240.7-2007
铋精矿化学分析方法
第7部分:硫含量的测定燃烧-中和滴定
法
Methodsforchemicalanalysisofbismuthconcentrate—
Part7:Determinationofsulfurcontent—
Combustion-neutralizationtitrimetricmethod
(报批稿)
20××-××-××发布20××-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T240.7—20××
铋精矿化学分析方法
第7部分:硫含量的测定燃烧-中和滴定法
1范围
本文件描述了铋精矿中硫含量的测定方法。
本文件适用于铋精矿中硫含量的测定,测定范围(
质量分数):10.00%~40.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语及定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料在高温管式电炉中燃烧生成硫的氧化物,由过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸,以甲基红-次甲
基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为稳定亮绿色为终点,由消耗的氢氧化钠标
准滴定溶液的量计算出样品中的硫含量。
5试剂和材料
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1水,GB/T6682,二级及以上纯度。
5.2氧化铜。
5.3硫酸(ρ=1.84g/mL)。
5.4硝酸(1+3)
5.5高锰酸钾-氢氧化钠溶液:称取3.0g高锰酸钾溶于100ml水中,加入10g氢氧化钠,搅拌溶解完
全,装入洗气瓶中。
5.6过氧化氢吸收液(1+19):限一周内使用。
5.7硫酸铅基准试剂:称取20g金属铅(wPb≥99.99%)于500mL的烧杯中,加入30mL硝酸(5.4)溶解,
待反应完全后过滤除去悬浮物,加入20mL硫酸(1+1),沉降2h后用中速定量滤纸过滤,用蒸馏水洗
至中性,在烘箱内烘干,放到瓷坩埚中,于马弗炉780℃±10℃灼烧1h,取出稍冷放入干燥器中。待
冷却至室温后取出放入研钵中研磨,再放入马弗炉780℃±10℃灼烧1h,取出,放入干燥器冷却,备
用。也可以采用质量分数不小于99.99%的硫酸铅,经780℃灼烧1h放入干燥器中冷却,备用。
5.8氢氧化钠标准滴定溶液(cNaOH≈0.075mol/L),按以下步骤配制和标定:
a)配制:取3.0g氢氧化钠放入1L的塑料筒中,用煮沸并冷却的蒸馏水溶解完全,定容,混匀。
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YS/T240.7—20××
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