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02七月2024第章维生素类药物的分析

维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。人体不能合成维生素VitA、D、E、K等脂溶性水溶性VitBVitC、叶酸、烟酸

-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素A

溶解性（一）不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等性质一、

为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（二）具有UV吸收325-328nmVA主要为全反式VA,存在多种立体异构化合物,如：新维生素Aa,新维生素Ab,新维生素Ac,异维生素Aa，异维生素Ab

维生素A325.5100%新维生素Aa32875%新维生素Ab320.524%新维生素Ac310.515%异维生素Aa32321%异维生素Ab32424%相对生物效价

VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应

鲸醇

△或有金属离子存在时氧化↑维生素A醋酸酯在临床上较常用共轭多烯侧链易被氧化（三）

环氧化物VitA醛VitA酸

（四）与三氯化锑发生呈色反应CHCl3

三氯化锑反应（一）无醇CHCl3鉴别二、

蓝色紫红条件无水无醇三氯化锑水解生成氯化氧锑乙醇可与C+作用而使正电荷消失

方法取维生素A油溶液1d，加氯仿10ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2ml，与25%三氯化锑氯仿液0.5ml反应，成蓝色，渐成紫红。

BP（2005）λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）λmax为350～390nm三个吸收峰且在332nm的波长处有较低的吸收峰或拐点

去水VitA（VitA3）↓VitAHCl△

讨论维生素A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成6个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。

λmax为326nm一个吸收峰λmax为350～390nm三个吸收峰

USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP显色剂三氯化锑（三）TLC法对照品法

(一)UV法三.含量测定(二)HPLC法

（三）三氯化锑比色法标准曲线法1.原理：维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用,产生不稳定的蓝色,在618nm~620nm波长处有最大吸收,符合Beer定律.2.方法：取维生素A对照品，制成系列浓度的氯仿溶液，加入一定量的三氯化锑无水氯仿溶液，在5s～10s内,于620nm波长处测定吸收度，绘制标准曲线。按同法测定供试液的吸收度，根据标准曲线计算含量。

氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)连接而成的季铵类化合物HClCl-第二节维生素B1的分析(盐酸硫胺)

二、性质（一）溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性（二）硫色素反应：噻唑环在碱性介质中开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素。

嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵1、可与酸成盐2、与生物碱↓→↓3、含量测定——非水碱量法（四）碱性（三）UV共轭双键λmax=246nm

ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应

硫色素(O)

方法取本品约5mg，加氢氧化钠2.5ml，加铁氰化钠试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2min,放置分层，上面醇层显强烈蓝色荧光。加酸消失，再加碱又重现。专属性反应。

(二)沉淀反应VitB1H+H+H+H+

S元素反应Cl-反应（三）其他反应

三、含量测定电位滴定法指示终点（一）非水溶液滴定法原理：维生素B1分子含有2个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中均与HClO4作用，根据消耗HClO4的量可以计算维生素B1的含量。

(二)UVChP片剂、注射剂=421A=ECL

（一）结构为L-抗坏血酸，在化学结构上和糖类似。有4种光学异构体，L－构型的右旋体活性最强。具有二烯醇的结构，具有内酯环，具有两个手性碳（C4，C5），性质活泼。L－抗坏血酸第三节维生素C＊＊

（二）性质溶解性易溶于水，水溶液呈酸性；在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。

2酸性C3－O