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微波消解仪是怎么在环境分析中的应用
微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场更改交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子猛烈振动和碰撞,致使温度快速升高,在猛烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品快速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。
微波消解常用试剂
(1)硝酸:硝酸是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和有机物质,使之成为可溶性的硝酸盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与双氧水同时使用,使消解完,紧要用于有机样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。
(2)硫酸:硫酸是很多物质的有效溶剂,可破坏将近全部的有机化合物,进行快速脱水炭化,热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石,但必需严格监控其温度,由于其沸点超出很多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅佑襄助酸。
(3)氢氟酸:适用于消解含硅样品,它将硅酸盐变动为四氟化硅从样品中分别出来,与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等
(4)王水:它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物,其效力紧要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其溶解。
在环境监测中的应用
微波消解涉及到的环境样品包含土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。很多环境样品都是经过多而杂作用,沉积后的产物,基体成分多而杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的多而杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易消解,而密闭微波消解能够特别好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量试验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。
化学需氧量(COD)是水质监测的紧要指标之一,经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。
非金属元素的研究紧要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够特别好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势
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