一种氯铑酸的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101100757A

(43)申请公布日2008.01.09

(21)申请号CN200610091178.7

(22)申请日2006.07.05

(71)申请人中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院

地址100029北京市朝阳区惠新东街甲6号

(72)发明人吕顺丰张秀英吴秀香

(74)专利代理机构北京思创毕升专利事务所

代理人韦庆文

(51)Int.CI

C25B1/26

C01G55/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种氯铑酸的制备方法

(57)摘要

一种氯铑酸的制备方法，具体涉及

以金属铑粉为原料制备氯铑酸(H

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1一种氯铑酸的制备方法，其包括以下步骤：

第1步，电溶解：

在耐酸材料制成的U形电解池中，设置有非金属导电材料的电极；

在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料；

在所述的电极两端加载交流电，直至铑粉溶解生成氯酸铑溶液；

第2步，过滤：

将所得的氯酸铑溶液过滤，滤出未反应的铑粉；

第3步，浓缩：

将过滤后的氯铑酸溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铑酸浓缩液。

2根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

所述铑粉原料的铑含量大于99％。

3根据权利要求2所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

所述铑粉原料的铑含量大于99.95％。

4根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

在第1步中，在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料，所述盐酸纯度为优级

纯，盐酸的浓度为5～12mol/L；盐酸与铑粉的重量比为2∶1～500∶1；在所述的

电极两端加载交流电，电压为5～120伏，电流为2～50安培，交流电的波形是正

弦波、方波或三角波；电解时间是3～15小时；控制电解池中的盐酸温度在80～

110℃；

在第3步浓缩后，氯铑酸溶液的铑含量为0.1～1.5mol/L。

5根据权利要求4所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

在第1步中，在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料，所述盐酸纯度为优级

纯，盐酸的浓度为5～12mol/L；盐酸与铑粉的重量比为5∶1～100∶1；在所述的

电极两端加载交流电，电压为20～100伏，电流为10～40安培，交流电的波形是

民用正弦波；电解时间是3～15小时；控制电解池中的盐酸温度在90～105℃。

6根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

在第2步中，滤出未反应的铑粉，将未反应的铑粉返回电解池；

在第3步浓缩后，将蒸馏出的盐酸返回电解池；

所述的返回电解池的铑粉和盐酸，与新加入的铑粉原料和盐酸一起重新进行第1步

过程。

7根据权利要求6所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

在第3步浓缩后，蒸馏出的盐酸与新鲜浓盐酸按1∶1～1∶3的比例混合后返回电

解池。

8根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在U型管的两个管口上分别安装

有冷凝管。

9根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：

所述的电解池的材料为玻璃、石英或聚四氟乙烯；所述的电极材料为光谱纯级石墨

棒。

10根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第1步，电溶解：

在玻璃材料制成的U形电解池中，设置有光谱纯级石墨棒的电极；

所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在U型管的两个管口上分别安装

有冷凝管；

在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料；所述铑粉原料的铑含量大于99.95％；

所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为