增碳剂 氮含量的测定 甲醛法标准文本.pdfVIP

增碳剂氮含量的测定甲醛法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施。并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用甲醛法测定煤质增碳剂、石油焦增碳剂、沥青焦增碳剂等增碳剂中氮含量的方法。

本文件适用于增碳剂中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：0.20%～4.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本

文件。

GB/T474煤样的制备方法

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

增碳剂中的氮在强酸作用下生成铵盐，在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺盐和相当

于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计

算增碳剂中氮的含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去

离子水或相当纯度的水。

5.1硝酸，ρ约1.42g/mL。

3

5.2氢氟酸，ρ约1.13g/mL。

5.3过氧化氢，ω（HO）≥30%。

22

5.4氢氧化钠溶液（1000g/L）：称取100g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却。

5.5氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却。

5.6氢氧化钠溶液（20g/L）：称取20g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

5.7氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

5.8氢氧化钠标准滴定溶液，按GB/T601中4.1制备。

5.8.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.0050mol/L]：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水

中，混匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置于溶液清亮。用移液枪（6.1）量取上层清液0.27mL于1000mL

容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

5.8.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.010mol/L]：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水

中，混匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置于溶液清亮。用移液枪（6.1）量取上层清液0.54mL于1000mL

容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

5.8.3氢氧化钠标准滴定溶液标定

a）于锥形瓶中称取0.036g（精确至0.0001g）预先在105℃～110℃下干燥至质量恒定的工作基准试剂

邻苯二甲酸氢钾，加入80mL蒸馏水使之溶解。加入2滴酚酞指示液（5.11），用配制好的氢氧化钠标

准滴定溶液（5.8.1）滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。

b）于锥形瓶中称取0.075g（精确至0.0001g）预先在105℃～110℃下干燥至质量恒定的工作基准试剂

邻苯二甲酸氢钾，加入50mL蒸馏水使之溶解。加入2滴酚酞指示液（5.11），用配制好的氢氧化钠标

准滴定溶液（5.8.2）滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（c），按式（1）计算：

m1000

c(1)

(VV)M