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HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ482-2009
代替GB/T15262—94
环境空气二氧化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
Ambientair—Determinationofsulfurdioxide
一Formaldehydeabsorbing-pararosanilinespectrophotometry
2009-09-27发布
2009-11-01实施
环境保护部发布
iii
HJ482—2009
目次
前言 iv
1适用范围 1
2方法原理 1
3干扰及消除 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 3
6样品采集与保存 3
7分析步骤 3
8结果表示 4
9精密度和准确度 4
10质量保证和质量控制 5
附录A(资料性附录)副玫瑰苯胺提纯及检验方法 6
iv
HJ482—2009
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中二氧化硫的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准是对《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T15262—94)的修订。
本标准于1994年首次发布,原标准起草单位为上海环境监测中心。本次为第一次修订。
主要修订内容如下:
——明确了标准的检出限和测定范围;
——修改了标定二氧化硫标准溶液时所用碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度;
——增加了现场空白试验;
——完善了结果的计算公式;
——增加了质量保证和质量控制条款。增加了对多孔玻板吸收管质量的要求;强调了温度对采样效率的影响;放宽了对校准曲线斜率的要求等。
本标准自实施之日起,原国家环境保护局1994年10月26日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T15262—94)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年9月27日批准。
本标准自2009年11月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ482—2009
环境空气二氧化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当使用10ml吸收液,采样体积为30L时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3,测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3。
当使用50ml吸收液,采样体积为288L,试份为10ml时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3,测定下限为0.014mg/m3,测定上限为0.347mg/m3。
2方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。
3干扰及消除
本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;吸收液中加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。10ml样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时,对本方法测定不产生干扰。当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时,可使样品的吸光度降低27%。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
4.1碘酸钾(KIO?),优级纯,经110℃干燥2h。
4.2氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0gNaOH,溶于100ml水中。
4.3环己二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid,简称CDTA],加入氢氧化钠溶液(4.2)6.5ml,用水稀释至100ml。
4.4甲醛缓冲吸
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