- 1、本文档共19页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
1
HJ621—2011
水质氯苯类化合物的测定气相色谱法
警告:本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯12种。
当水样为1L、定容至1.0ml时,方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物的检出限和测定下限
序号
化合物名称
CAS号
检出限/(μg/L
测定下限/(μg/L)
1
氯苯
108-90-7
12
48
2
1,4-二氯苯
106-46-7
0.23
0.92
3
1,3-二氯苯
541-73-1
0.35
1.4
4
1,2-二氯苯
95-50-1
0.29
1.2
5
1,3,5-三氯苯
108-70-3
0.11
0.44
6
1,2,4-三氯苯
120-82-1
0.08
0.32
7
1,2,3-三氯苯
87-61-6
0.08
0.32
8
1,2,4,5-四氯苯
95-94-3
0.01
0.05
9
1,2.3,5-四氯苯
634-90-2
0.02
0.06
10
1,2,3,4-四氯苯
634-66-2
0.02
0.07
11
五氯苯
608-93-5
0.003
0.012
12
六氯苯
118-74-1
0.003
0.012
2方法原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。
3干扰及消除
在分析条件下,环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离,不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定,可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时,可采用气相色谱-质谱法确认,或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。
2
HJ621—2011
4试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
4.1氯苯类化合物混合标准溶液:
氯苯,p=100000μg/ml;1,4-二氯苯,p=1000μg/ml;1,3-二氯苯,p=1000μg/ml;1,2-二氯苯,p=1000μg/ml;1,3,5-三氯苯,p=200μg/ml;1,2,4-三氯苯,p=200μg/ml;1,2,3-三氯苯,p=200μg/ml;1,2,4,5-四氯苯,p=50.0μg/ml;1,2,3,5-四氯苯,p=50.0μg/ml;1,2,3,4-四氯苯,p=50.0μg/ml;五氯苯,p=20.0μg/ml;六氯苯,p=20.0μg/ml。
根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。
4.2氯化钠。
300℃烘4h,干燥器中冷却至室温,装入磨口玻璃瓶存放。
4.3无水硫酸钠。
300℃烘4h,干燥器中冷却至室温,装入磨口玻璃瓶存放。
4.4浓硫酸:优级纯,Pzo=1.84g/ml。
4.5二硫化碳:色谱纯,100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按附录B提纯。
4.6甲醇:农残级。
4.7正己烷:农残级。
4.8硫酸钠溶液:p(Na?SO?)=20g/L。
称取20g无水硫酸钠(4.3)溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。
4.9载气:氮气,纯度≥99.999%。
4.10玻璃棉。
存在干扰时可用正己烷索氏提取4h,保存于密闭容器中。
5仪器和设备
5.1带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
5.2色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m(长)0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
5.3分液漏斗:125ml、2000ml,若干。
5.4圆底烧瓶:100ml,若干。
5.5容量瓶:50ml,若干。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪。
5.8量筒:1000ml。
5.9振荡器,300次/min。
5.10棕色螺纹瓶:1ml,带推按阀盖。
5.11样
您可能关注的文档
- (正式版)H-J 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定酚类化合物的测定 气相色谱法气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 704-2014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 702-2014 固体废物 汞 砷 硒 铋 锑的测定 微波消解原子荧光法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
文档评论(0)