（正式版）H-J 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ639—2012

水质挥发性有机物的测定

吹扫捕集/气相色谱-质谱法

Waterquality—Determinationofvolatileorganiccompounds

—Purgeandtrap/gaschromatography-massspectrometer

2012-12-03发布

2013-03-01实施

环境保护部发布

HJ639—2012

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

附录A(规范性附录)目标化合物的定量离子、辅助离子、方法检出限和测定下限 9

附录B(资料性附录)目标化合物的总离子流色谱图 11

附录C(资料性附录)方法精密度和准确度 12

jii

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所、青岛理工大学。

本标准验证单位：国家城市供水水质检测网青岛监测站、青岛经济技术开发区供排水监测站、济南市环境保护监测站、潍坊市环境监测中心站、大连市环境监测中心和鞍山市环境监测中心站。

本标准环境保护部2012年12月3日批准。

本标准自2013年3月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的内标、替代物及标准样品均为易挥发的有毒化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。

当样品量为5ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0μg/L,测定下限为2.4～20.0μg/L;用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3μg/L,测定下限为0.8~9.2μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ586水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

内标internalstandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标化合物相似的物质。一般在样品分析之前加入，用于目标化合物的定量。

3.2

替代物surrogatestandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标化合物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。

3.3

基体加标matrixspike

指在样品中添加了已知量的待测目标化合物，用于评价目标化合物的回收率和样品的基体效应。

3.4

运输空白tripblank

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品运输过程中是

2

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否受到污染。

3.5

全程序空白wholeprogramblank

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染