氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法标准文本.pdfVIP

氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红外光谱法

1范围

本文件规定了傅里叶变换红外光谱法定性分析氧化石墨烯粉体官能团的方法原理、仪器和试剂、测试

环境、样品制备、分析步骤及测试报告。

本文件适用于采用傅里叶变换红外光谱法进行氧化石墨烯粉体官能团定性分析，还原氧化石墨烯和氧

化石墨粉体的定性分析也可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

3术语与定义

GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

傅里叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪，

经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由检测器

将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进入计算机，由计算机进行傅里叶变换的

快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图。

图1傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图

2

5仪器和试剂

5.1仪器设备

-1

5.1.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率优于4cm，并在校准周期内。

5.1.2红外烘烤灯：功率不大于250W。

5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。

5.1.4压片机：压力范围为0MPa～60MPa。

5.1.5恒温鼓风干燥箱/真空干燥箱：最高工作温度不低于110C。o

5.1.6干燥器：内盛干燥剂（如:变色硅胶）。

5.2试剂

溴化钾（分析纯及以上）。

6测试环境

环境温度：23℃±5℃；湿度：相对湿度不超过65%；环境中无明显的机械振动，无强光直射，无

电磁干扰，仪器工作环境应清洁，无腐蚀性气体。

7样品制备

7.1样品干燥

称取1g～2g的待测样品，精确至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（两次称量

值的质量差小于0.3mg），然后将干燥后的样品放入干燥器中备用。

7.2样品称量

7.2.1称取干燥后的样品质量约1mg～2mg，氧化石墨烯粉体和溴化钾试剂按照质量比1:250～1:500称

取。

7.2.2为避免样品被污染，宜采用玛瑙、氧化铝研钵。

7.2.3打开红外烘烤灯。将样品和溴化钾试剂放入研钵中，在红外烘烤灯照射下研磨30s～60s，研磨时

应按同一方向均匀用力直至研磨后的样品粘在研钵表面形成光滑的薄层，取已研磨粉末装入压片机进行压

片，压片机压力设置为15MPa～20MPa，压片时间为1min～2min，压出后的锭片为透明或者半透明,厚

度为0.4mm～0.6mm，取出锭片将其装入傅里叶变换红外光谱仪测试架中，以便进行后续的测试。

8分析步骤

8.1开机

按照傅里叶变换红外光谱仪说明书进行相关检查确认无异常后，接通电源，打开仪器开关，预热至稳

定状态，必要时测定标准物质，确认测定值和重复性在标准范围内。

8.2参数设置

傅里叶变换红外光谱仪测试相关参数设置见表1。

3

表1傅里叶变换红外光谱仪参数设置

波数范围/cm-14000-400

扫描次数/次16、32或64

8.3背景测试

选择空白光路背景信号进行测试，得到背景图谱。

8.4样品测试

将测试架装入样品仓内，采用和背景图谱相同的测试条件进行样品图谱采集。

8.5结果处理

扣除背景图谱后，可根据实际需要对样品图谱进行基线校正、透过率转化、峰值识别及解析、数据保

存等操作。