（正式版）H-J 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ533—2009

代替GB/T14668—93

环境空气和废气氨的测定

纳氏试剂分光光度法

Ambientairandexhaustgas—Determinationofammonia—Nesslersreagentspetcrophotometry

2009-12-31发布

2010-04-01实施

环境保护部发布

iii

HJ533—2009

目次

前言 iv

1适用范围 1

2方法原理 1

3干扰及消除 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算 3

9准确度和精密度 4

10质量保证和质量控制 4

iv

HJ533—2009

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准对《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GB/T14668—93)进行修订。

本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：

——增加了警告。

——增加了吸收液体积为10ml的采样方式及其检出限。

——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。

——合并了结果的计算公式。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GB/T14668—93)废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部2009年12月31日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法

警告：二氯化汞(HgCl?)和碘化汞(Hgl?)均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50ml,采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml,采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。

2方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

3干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1三价铁等金属离子

分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2硫化物

若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3有机物

某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。

4.1.1离子交换法

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.2蒸馏法

在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.3纯水器法

用市售纯水器临用前制备。

4.2硫酸，p(H?SO?)=1.84g/ml。

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4.3盐酸，p(HCl)=1.18g/ml。

4.4硫酸吸收液，