（正式版）H-J 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ543—2009

固定污染源废气汞的测定

冷原子吸收分光光度法(暂行)

Stationarysourceemission—Determinationofmercury —Coldatomicabsorptionspectrophotometry

2009-12-30发布

2010-04-01实施

环境保护部发布

iii

HJ543—2009

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算 3

10质量保证和质量控制 3

iv

HJ543—2009

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2009年12月30日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ543—2009

固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)

警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3,测定下限为0.01mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T6682,二级。

5.1浓盐酸：p(HCl)=1.19g/ml,优级纯。

5.2硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml,优级纯。

5.3高锰酸钾(KMnO?):优级纯。

5.4氯化汞(HgCl?):优级纯。

5.5硫酸溶液：φ(H?SO?)=10%。

量取10.0ml硫酸(5.2)至100ml水中。

5.6硫酸溶液：c(1/2H?SO?)=0.5mol/L。

取6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.7硫酸溶液：c(1/2H?SO?)=1.0mol/L。

取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.8高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO?)=0.1mol/L。

称取3.2g高锰酸钾(5.3),用水溶解并稀释到1000ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。5.9吸收液

将0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.8)与10%硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。

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5.10氯化亚锡甘油溶液：w(SnCl?·2H?O)=25%。

称取25.0g氯化亚锡(SnCl?·2H?O)于150ml烧杯中，加10.0ml浓盐酸(5.1),搅拌使其溶解，加入甘油90ml,冷却后贮于棕色瓶中。

注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。

5.11盐酸羟胺溶液：w(NH?OH·HCl)=10%。

称取10.0g盐酸羟胺(NH?OH·HCl)用少量水溶解，并用水稀释至100ml。

5.12汞标准贮备液：p(Hg)=1000μg/ml。

称取0.1354g氯化汞(5.4),溶于0.5mol/L硫酸溶液(5.6)中，移入100ml容量瓶中