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减压蒸馏
Vacuumdistillation
减压蒸馏是在真空条件下（压力小于1个标准大气压）进行蒸馏的过程，也称真空蒸馏。
减压蒸馏是分离、提纯液体有机化合物（或低熔点固体）的常用方法之一，特别适用于沸点
较高、难以常压蒸馏或常压蒸馏时易分解、氧化或聚合的热敏性有机化合物的分离纯化。
3.4.1基本原理
液体的沸点随外界压力的变化而变化，如果外界施加于液体表面的压力降低，液体的沸
点也降低，这是减压蒸馏操作的理论依据。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
减压蒸馏时，物质的沸点与体系内压力有一定的对应关系。对于一般的高沸点有机物，
当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100~120℃。当减压蒸
馏在1.33~3.33kPa(10~25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，
沸点约相差1℃，如表3-1所示。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点或压
力，对具体操作时选择合适的温度计、热浴以及控制收集馏分都有一定的参考价值。
表3-1苯甲醛、甘油在不同压力下的沸点数据
压力/kPa101.086.653.993.3252.661.9951.330.665
苯甲醛沸点/℃17995847975696250
甘油沸点/℃290204192188182175167156
图3-8有机液体的沸点—压力的经验曲线图
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3-8的经验曲线找
出近似值。如苯甲醛的沸点179.5℃/760mmHg，欲在100mmHg条件下减压蒸馏，它的沸
点（或选择的热浴范围）是多少？在图3-8中，在压力P/mmHg曲线中找出100的位置，
在常压沸点直线中找到179.5℃的位置，用直尺连接两个位置点并延长到减压沸点直线上，
该交叉点112℃即为苯甲醛在100mmHg条件下的沸点数据，可表示为苯甲醛的沸点
112℃/100mmHg。再如，甘油常压下的沸点为290℃，欲在120℃以下进行减压蒸馏，真空
度应为多少？在压力—沸点关系图中，连接减压沸点直线中120位置点与常压沸点直线中
290℃位置点，并延长至压力P/mmHg曲线中，交叉点为2mmHg。即在120℃减压蒸馏，
真空度必须达到2mmHg以下才能进行减压蒸馏。
3.4.2操作步骤
（1）减压蒸馏装置
常用的减压蒸馏装置如图3-9所示，主要由蒸馏、安全保护、测压和减压四部分组成。
整套装置均需使用圆形耐压仪器，不能使用不耐压的平底仪器（厚壁安全瓶除外），否则由
于受力不均匀，减压过程中易炸裂。
毛细管和温度计
螺旋夹
克氏蒸馏头
真空接引管
直形冷凝管
接真空系统
蒸馏烧瓶
接收瓶
二通活塞
接真空泵
氯氢固
化氧体
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