（正式版）H-J 632-2011 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

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HJ632—2011

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为0.2500g,采用30mm比色皿时，本方法的检出限为10.0mg/kg,测定下限为40.0mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，电导率(25℃)≤5.0μS/cm。

4.1浓硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml。

4.2氢氧化钠：颗粒状，优级纯。

4.3无水乙醇：p(CH?CH?OH)=0.789g/ml。

4.4浓硝酸：p(HNO?)=1.51g/ml。

4.5磷酸二氢钾：优级纯

取适量磷酸二氢钾(KH?PO?)于称量瓶中，在110℃下烘干2h,置于干燥器中放冷，备用。4.6硫酸溶液：c(H?SO?)=3mol/L

于800ml水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至1000ml,混匀。

4.7硫酸溶液：c(H?SO?)=0.5mol/L

于800ml水中，在不断搅拌下缓慢加入28ml浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至1000ml,混匀。

4.8硫酸溶液：1+1

用浓硫酸(4.1)配制。

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HJ632—2011

4.9氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L

称取20.0g氢氧化钠(4.2),溶解于200ml水中，待溶液冷却后加水至250ml,混匀。

4.10抗坏血酸溶液：p=0.1g/ml

称取10.0g抗坏血酸溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定两周。如颜色变黄，则弃去重配。

4.11钼酸铵溶液：p[(NH?)?Mo?O??·4H?O]]=0.13g/ml

称取13.0g钼酸铵溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。

4.12酒石酸锑氧钾溶液：p[K(SbO)C?H?O?·1/2H?O]=0.0035g/ml

称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。

4.13钼酸盐溶液

在不断搅拌下，将100ml钼酸铵溶液(4.11)缓慢加入至已冷却的300ml硫酸溶液(4.8)中，再加入100ml酒石酸锑氧钾溶液(4.12),混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在4℃下可以稳定两个月。

4.14磷标准贮备溶液(以P计):p=50.0mg/L

称取0.2197g磷酸二氢钾(4.5)溶于适量水中，溶解后移入1000ml容量瓶，再加入5ml硫酸溶液(4.8),加水至标线，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在4℃下可稳定六个月。

4.15磷标准工作溶液(以P计):p=5.00mg/L

量取25.00ml磷标准贮备溶液(4.14)于250ml容量瓶中，加水至标线，混匀。该溶液临用时现配。

4.162,4-二硝基酚(或2,6-二硝基酚)指示剂：p=0.002g/ml

称取0.2g2,4二硝基酚(或2,6-二硝基酚)溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。

5仪器和设备

5.1分光光度计：配有30mm比色皿。

5.2马弗炉。

5.3离心机：2500～3500r/min,配有50ml离心杯。

5.4镍坩埚：容量大于30ml。

5.5天平：精度为0.0001g。

5.6样品粉碎设备：土壤粉碎机(或球磨机)。

5.7土壤筛：孔径为1mm、0.149mm(100目)。

5.8具塞比色管：50ml。

5.9一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集与保存

参照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。

6.2试样的制备

将采集好的样品置于风干盘中，摊成2～3cm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体。用木棒研压，然后去杂物，粉碎，充分混