（正式版）H-J 687-2014 固体废物 六价铬的测定 碱消解-火焰原子吸收分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ687—2014

固体废物六价铬的测定

碱消解/火焰原子吸收分光光度法

Solidwaste—DeterminationofHexavalentChromium—Alkaline

digestion/flameatomicabsorptionspectrophotometic

2014-01-13发布

2014-04-01实施

环境保护部发布

HJ687—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12废物处理 4

jii

iv

HJ687—2014

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物中六价铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物中六价铬的测定。

本标准为首次发布。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、上海市纺织节能环保中心、上海市环境科学院、上海市普陀区环境监测站、上海市浦东新区环境监测站。

本标准环境保护部2014年1月13日批准。

本标准自2014年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物中六价铬的测定。

固体废物取样量为2.5g,定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg,

测定范围为8～320mg/kg.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298危险废物鉴别技术规范

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收分光光度法测定六价铬的含量。

4干扰和消除

样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为去离子水，符合GB/T6682,三级。

5.1浓硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml,优级纯。

5.2碳酸钠(Na?CO?)。

5.3氢氧化钠(NaOH)。

5.4氯化镁(MgCl?)。

5.5磷酸氢二钾(K?HPO?)-磷酸二氢钾(KH?PO?)缓冲溶液：(pH=7)。

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。

5.6碳酸钠(Na?CO?)/氢氧化钠(NaOH)混合溶液。

称取20.0g氢氧化钠和30.0g碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1L。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。

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5.7重铬酸钾(K?Cr?O?):基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h,冷却至室温，保存于干燥器内，备用。5.8重铬酸钾贮备溶液：p(Cr?)=1000mg/L。

准确称取2.829g重铬酸钾(5.7)溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。常温条件下保存6个月。

5.9重铬酸钾标准使用液：p(Cr?)=100mg/L。

取10.00ml重铬酸钾贮备溶液(5.8)移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。常温条件下保存6个月。

6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

6.1火焰原子吸收分光光度计。

6.2铬空心阴极灯。

6.3搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器，控温装置(带NIST刻度),并可升温至100℃。