钠和钾量的测定验证报告.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定钠、钾的含量

验证报告

新疆有色金属研究所关玉珍赵兰芳

1方法提要

碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气—乙炔火焰，标准加入法测定钠和钾。

2试剂

2.1盐酸（1+1），优级纯。

2.2钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含

2.2.1钠标准溶液A：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μ

2.2.2钠标准溶液B：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μ

2.3钾标准贮存溶液：称取1.9070g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含

2.3.1钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100

2.3.2钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μ

2.4氯化铯溶液（10g/L）。

3仪器

原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。

4分析步骤

4.1按表1称取试料,置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入盐酸（2.1），待试料分解后，按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

表1

钠（钾）的质量分数/%

试料/g

盐酸（2.1）量/mL

容量瓶/mL

Li2CO3

LiOH·H2O

LiCl

0.0010～0.0050

2

12

10

1

50

0.005～0.010

1

8

8

1

50

0.010～0.10

1

8

8

1

100

0.10～0.40

0.5

4

4

1

250

4.2分别移取四份5.00mL试液于表2容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。

表2

钠(钾)的质量分数/%

移取钠、钾标准溶液体积/mL

容量瓶/mL

0.0010～0.005

钠、钾标准0、1.00、2.00、3.00（2.2.2）、（2.3

25

0.005～0.010

钠、钾标准0、1.00、2.00、3.00（2.2.2）、（2.3.2）

50

0.010～0.050

钠、钾标准0、2.00、4.00、6.00（2.2.2）、（2.3.2）

50

0.050～0.10

钠、钾标准0、2.00、4.00、6.00（2.2.2）、（2.3.2）

100

0.10～0.400

钠、钾标准0、5.00、10.00、15.00（2.2.2）、（2.3.2）

100

4.3将试液（4.2）于原子吸收光谱仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。

4.4以钠(钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠、钾的量。

5分析结果的计算

钠、钾的含量以钠、钾质量分数计，数值以％表示，按式（2）计算：

…………（2）

式中：

1——试液中测得的钠（钾）量，单位为微克（μg）；

0——空白溶液测得的钠（钾）量，单位为微克（μg）；

——试料的质量，单位为克（g）；

V——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

V1——移取试液的体积，单位为毫升（mL）。

6实验

6.1介质的选择

称取高纯碳酸锂产品10.000克于塑料烧杯中，加入50mL盐酸（2.1）待试料完全溶解后，移入100mL

分别移取5.00mL试液于一组100mL容量瓶中，加入200μg钠标准（2.2.2）、200μg钾标准（2.3.2）。分别加入不同量的盐酸、硫酸、硝酸进行测定，结果见表