- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
1
HJ587—2010
水质阿特拉津的测定高效液相色谱法
1适用范围
本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。
当样品取样体积为100ml时,本方法的检出限为0.08μg/L,测定下限为0.32μg/L。
2方法原理
本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,用浓缩器浓缩至近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性,外标法定量。
3干扰及消除
水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定,通过改变色谱条件,使阿特拉津与干扰物分离,或选择二极管阵列检测器定性确认。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
4.1甲醇,HPLC级。
4.2二氯甲烷,农残级。
4.3阿特拉津标准贮备溶液,p=100μg/ml。
准确称取0.0100g阿特拉津标准样品,用少量二氯甲烷溶解后,再用甲醇准确定容至100ml,作为阿特拉津标准贮备溶液。在4℃冰箱中保存,保存期半年。
4.4阿特拉津标准使用溶液,p=10.0μg/mi。
取阿特拉津标准贮备溶液(4.3)1.00ml于10.0ml容量瓶中,甲醇定容,混匀,配制成标准使用溶液。在4℃冰箱中保存,保存期半年。
4.5无水硫酸钠:在400℃灼烧4h,冷却后密闭保存在玻璃瓶中。
4.6氯化钠:在400℃灼烧4h,冷却后密闭保存在玻璃瓶中。
5仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
5.1高效液相色谱仪:具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2色谱柱:填料为5.0μmODS,柱长200mm,内径4.6mm反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
5.3振荡器:可调速。
5.4浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
2
HJ587—2010
5.5分液漏斗:250ml。
5.6一般实验室常用仪器。
6样品
6.1采集与保存
样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封,置于4℃冰箱内避光保存。采样后应在7d内对样品进行萃取。
6.2试样的制备
用量筒量取100ml样品于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠(4.6)摇匀。用20ml二氯甲烷(4.2)分两次萃取,每次10ml,于振荡器(5.3)上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后,将有机相通过装有无水硫酸钠(4.5)的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪(5.4)浓缩至近干,用甲醇(4.1)定容至1.00ml,供分析。试样保存在4℃冰箱中,在40d内分析完毕。
注:样品在浓缩过程中,萃取液浓缩至近干时,应立即定容,否则阿特拉津会有较大损失。
7分析步骤
7.1参考色谱条件
7.1.1色谱柱:反相ODS柱;4.6mm×200mm,5μm
7.1.2流动相:甲醇:水=70:30(体积分数)
7.1.3流速:0.8ml/min
7.1.4紫外检测波长:225nm
7.1.5柱温:40℃
7.1.6进样量:10.0μ
7.2校准
7.2.1标准系列的制备
取不同量的阿特拉津标准使用溶液(4.4),用甲醇(4.1)稀释,配制成浓度为0.030、0.050、0.100、0.500、1.00μg/ml的标准系列,贮存在棕色小瓶中,于4℃冰箱中存放。
7.2.2初始标准曲线
通过自动进样器或样品定量环分别移取5种浓度的标准使用液10μ,注入液相色谱,得到不同浓度的阿特拉津的色谱图。以色谱响应值为纵坐标,阿特拉津的浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R≥0.999。
7.3样品分析
将按照6.2试样的制备和按7.1色谱条件测定。
7.4空白试验
在分析样品的同时,应做空白试验,即用蒸馏水代替水样。空白样品应经历样品制备和测定的所有
3
HJ587—2010
步骤。检查分析过程中是否有污染。
8结果计算与表示
8.1标准色谱图
在本标准规定的色谱条件(7.1)下,阿特拉津的标准色谱图见图1。
1—阿特拉津(5.282min)。
图1阿特拉津标准色谱图
8.2定性分析
以样品的保留时间和标准溶液的保留时间相比来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。
8.3定量分析
用外标标准曲线法按式(1)计算样品中的浓度:
(1)
式中:p——水样中阿特拉津的质量浓度
您可能关注的文档
- (正式版)H-J 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定酚类化合物的测定 气相色谱法气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 704-2014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 702-2014 固体废物 汞 砷 硒 铋 锑的测定 微波消解原子荧光法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(正式版)(正式版).docx
- (正式版)H-J 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(正式版)(正式版).docx
文档评论(0)