（正式版）H-J 631-2011 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法（正式版）（正式版）.docxVIP

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HJ631—2011

土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。

本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。

当试样量为2.50g,提取定容至100ml时，本标准的方法检出限为0.50mmol/kg,测定下限为

2.00mmol/kg

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

可交换酸度exchangeableacidity

用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果称为可交换酸度。

4方法原理

用适量氯化钡溶液提取土壤试样，使得土壤胶体中可交换铝和可交换氢被钡离子交换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。取一部分试料，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。另取一部分试料，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，Al3*被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的无二氧化碳水。5.1无二氧化碳水

将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量约10%),冷却后备用，电导率≤0.20mS/m(25℃)。用时现配。

5.2盐酸溶液(HCI):1+5。

5.3氯化钡溶液：c(BaCl?·2H?O)=0.10mol/L

称取24.43g氯化钡(BaCl?·2H?O)溶于1000ml水中，混匀，移入聚乙烯瓶中保存。

5.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L

称取110g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上清

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液5.4ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。

标定：称取于105～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g(准确至0.0001g),加入50ml水使之溶解，加2滴酚酞指示剂(5.7),用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保持30s不褪色。同时用水做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),按照式(1)进

行计算。

(1)

式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g;

V?——标定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;

V?——标定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

注：每批样品分析前均需对氢氧化钠标准溶液进行标定。

5.5氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.0020mol/L

准确量取10.00ml氢氧化钠标准溶液(5.4)至500ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中保存。

5.6氟化钠溶液：c(NaF)=1.0mol/L

称取42.0g氟化钠溶于水中，稀释至约900ml,用盐酸溶液(5.2)调节pH值至7.0,用水定容至1000ml。

5.7酚酞指示剂

称取1g酚酞溶于少量乙醇(95%)中，用乙醇(95%)稀释至100ml。

6仪器和设备

6.1pH计。

6.2恒温干燥箱：恒温控制，能保持105～110℃。

6.3振荡器：振幅为20mm,可调速。

6.4离心机：转速可达4000r/min,具50ml聚乙烯离心管。

6.5磁力搅拌器。

6.6天平：精度为0.0001g。

6.7土壤筛：孔径为2.0mm。

6.8碱式滴定管：50ml。

6.9一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集和保存

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。

7.2试样的制备

按照HJ/T166的相关规定制备风干样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛，充分搅拌混匀，采用

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四分法取其两份，一份备用，另一份交样品库存放。

7.3水分的测定

准确称取适量风干试样，按照HJ613的规定测定其水分含量。

8分析步骤

8.1试料的制备

在50ml聚乙烯离心管中加入2.50g试样(7.2)和30.00ml氯化钡溶液(5.3),放入振