（正式版）H-J 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ697—2014

水质丙烯酰胺的测定气相色谱法

Waterquality—Determinationofacrylamide—Gaschromatographymethod

2014-03-31

发布

2014-07-01实施

环境保护部发布

HJ697—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

jii

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。

本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年3月31日批准。

本标准自2014年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质丙烯酰胺的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。

当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07μg/L,测定下限为0.28μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在pH为1～2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成a,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取a,β-二溴丙酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1乙酸乙酯：农残级。

5.2丙烯酰胺标准溶液(CH?CHCONH?):p=100mg/L,溶剂为甲醇。

5.3a,β-二溴丙酰胺标准溶液：p=100mg/L,溶剂为乙酸乙酯。

5.4硫酸溶液：c(H?SO?)≈3mol/L。

取约167ml浓硫酸，缓慢加入少量水中，稀释至1L。

5.5溴化钾(KBr)。

5.6溴酸钾溶液：c(KBrO?)=0.1mol/L。

称取1.67g溴酸钾溶于少量水中，稀释至100ml。

2

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5.7硫代硫酸钠溶液：c(Na?S?O?)=1.0mol/L。

称取15.8g硫代硫酸钠溶于少量水中，稀释至100ml。

5.8无水硫酸钠(Na?SO?):

于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.9硅镁吸附剂：

60～100目，在300℃下灼烧2h,自然冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.10氮气：纯度≥99.999%。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。

6.2色谱柱1:石英毛细管柱，30m×0.32mm,内涂聚乙二醇，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色

谱柱。

6.3色谱柱2:石英毛细管柱，30m×0.32mm,内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。

6.4浓缩装置：旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。

6.5振荡器。

6.6磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。

6.7干燥柱：长250mm,内径20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻