（正式版）H-J 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ698—2014

水质百菌清和溴氰菊酯的测定

气相色谱法

Waterquality—Determinationofchlorothalonilanddeltamethrin

—Gaschromatographymethod

2014-03-31

发布

2014-07-01实施

环境保护部发布

HJ698—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

jii

iv

HJ698—2014

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。

本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年3月31日批准。

本标准自2014年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

HJ698—2014

水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。

当样品量为100ml时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L;测定下限：百菌清为0.28μg/L,溴氰菊酯为1.60μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1正己烷：农残级。

5.2百菌清标准溶液：p=100mg/L,溶剂为石油醚。

5.3溴氰菊酯标准溶液：p=100mg/L,溶剂为石油醚。

5.4浓硫酸(H?SO?)。

5.5无水硫酸钠(Na?SO?):

于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.6氯化钠(NaCl):

于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

2

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5.7硫酸钠溶液：c(Na?SO?)=1.0mol/L。

称取142g硫酸钠(5.5)溶于少量水中，稀释至1000ml。

5.8氮气：纯度≥99.999%。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。

6.2色谱柱1:石英毛细管柱，30m×0.25mm,内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等

效毛细管色谱柱。

6.3色谱柱2:石英毛细管柱，30m×0.25mm,内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等

效毛细管色谱柱。

6.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。

6.5振荡器。

6.6分液漏斗：100ml,250ml。

6.7微量注射器：10μl,50μl,100μl。

6.8干燥柱：长250mm,内径20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛

或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠(5.5)。或采用其他类