（正式版）H-J 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ703—2014

土壤和沉积物酚类化合物的测定

气相色谱法

Soilandsediment—Determinationofphenoliccompounds

—Gaschromatography

2014-09-15发布

2014-12-01实施

环境保护部发布

HJ703—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算及表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 6

12注意事项 6

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 7

附录B(资料性附录)目标化合物及参考保留时间 8

附录C(资料性附录)方法精密度和准确度 9

附录D(资料性附录)辅助定性参考色谱图 10

jii

iv

HJ703—2014

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中酚类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B至附录D为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心。

本标准环境保护部2014年9月15日批准。

本标准自2014年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

HJ703—2014

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害，操作过程应在通风橱中进行，按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中21种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。

当取样量为10.0g时，21种酚类化合物的方法检出限为0.02～0.08mg/kg,测定下限为0.08~0.32mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

4.1氢氧化钠(NaOH)。

4.2盐酸(HC1):p=1.19g/ml。

4.3无水硫酸钠(Na?SO?):在400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于

干燥器中保存。

4.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。

称取20gNaOH固体(4.1),用水溶解冷却后定容至100ml。

4.5盐酸溶液：c(HCl)=3mol/L。

量取125ml盐酸(4.2),用水稀释至500ml。

2

HJ703—2014

4.6二氯甲烷(CH?Cl?):色谱纯。

4.7乙酸乙酯(CH?COOC?H?):色谱纯。

4.8甲醇(CH?OH):色谱纯。

4.9正己烷(C?H??):色谱纯。

4.10二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4:1(V/V)。

4.11二氯甲烷与正己烷混合溶剂：2:1(VIV)。

4.12标准贮备液：p=1000mg/L。

可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。包