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UPLC-QTOF-MS联用技术定量检测固化
胶黏剂中的乙二胺四乙酸二钠
摘要：承受萃取与超高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法
〔UPLC-QTOF-MS〕对固化胶黏剂中的添加剂乙二胺四乙酸二钠〔EDTA-2Na〕及其钠盐进展分析。首先考察了萃取流程的优化，确认了先承受少量THF溶胀已经剪碎的样品，然后再用三氯化铁作水溶液萃取，EDTA-2Na可以被络合成EDTA-Fe而被萃取到水溶液中，可以获得较高的萃取效率。以三氯化铁作为络合剂，并应用了色谱柱WatersACQUITYUPLCHSST3柱〔2.1mm×100mm，1.8μm〕，流淌相承受甲醇和水〔10mM/L醋酸铵〕的梯度洗脱，柱温40℃，大气压喷雾电离源，负离子采集模式，离子源温度为120℃。结果说明形成的络合物乙二胺四乙酸铁
〔EDTA-Fe〕峰有很好的信号，测定的乙二胺四乙酸二钠在5000μg/L浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系〔r=0.9998〕。本法供给了固化胶中EDTA的提取检测方法，承受三氯化铁络合的方法萃取以及后续UPLC-XTOF-MS定性和定量检测，优化得到的萃取流程和色谱质谱条件可以拓展应用于其他固体基质中EDTA-2NA的定性与定量检测。
关键词：超高效液相色谱－四极杆飞行时间串联质谱；HSST3柱；固化胶黏剂；三氯化铁；溶剂萃取；定量分析
DeterminationofEthyleneDiamineTetraaceticAcid(EDTA)incuredadhesivematrixbyUPLC-QTOF-MS
Abstract:AnewmethodfordeterminationofEthyleneDiamineTetraaceticAcid(EDTA)anditssodiumsaltsincuredadhesivematrixbyextractionandultraperformancehydrophilicinteractionliquidchromatography-electrosprayionization-quadrupoletimeofflight/massspectrometry(UPLC-QTOF-MS)wasdeveloped.Firstly,thesolventextractionpr℃edurewasoptimized,lowamountofTetrahydrofuran(THF)
wasappliedtoswellthesmallpiecesofthecuredsamples,thenthecomplexingagenttrichlorideferricwatersolutionwasappliedaschelationandextractionagent,EDTAwassuccessfullytransformedtoEDTA-Feandextractedintothewatersolution.ForUPLC-QTOF-MStest,alsotrichlorideferricwatersolutionwasusedascomplexingagent,theseparationwasperformedonaWatersACQUITYUPLCHSST3(2.1mm×100mm，1.8μm)andthemobilephasewereacetonitrilewithammoniumacetatesolution(10mM·L-1)andLCMSwaterforgradientelution.Thecolumnovenwasmaintainedat40℃.ThemassspectrometryionsourcewasequippedwithannegativemodeESIunderthetemperatureof120℃.Accordingtotheresults,thecharacteristicspeaksofEDTA-FewasdeterminedwithUPLC-QTOF-MS.ThecalibrationcurveofEDTA-Fewaslinearintherangeof5000μg·/L(r=0.9998).Theoptimizedsolven
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