TN氨氮总磷测定方法.docx

总氮

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1．1主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

3、原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或〔1〕求出校正吸光度A：

A=A220 —A275 〔1〕

按A值查校准曲线并计算总氮〔以N03—N计〕含量。4、试剂和材料

除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

水，无氨。按下述方法之一制备：

离子交换法：

将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂〔氢型〕柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

蒸馏法：

在1000mL蒸馏水中，参加0.1ml硫酸〔ρ=1.84g/ml〕，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠〔NaOH〕，溶于水〔4.1〕中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L：将〔4.2〕溶液稀释10倍而得。

碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾〔K2S2O8〕，另称取15g氢氧化钠，溶于水〔4.1〕中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

盐酸溶液，1+9。

硝酸钾标准溶液。

硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾〔KNO3〕在105~110℃烘箱中枯燥3h，在枯燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水〔4.1〕中，移至1000mL容量瓶中，用水〔4.1〕稀释至标线在0~10℃暗处保存，或参加1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水〔4.1〕稀释10倍而得。使用时配制。

硫酸溶液，1+35。

5、仪器和设备

常用试验室仪器和以下仪器。

紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅〔压力为1.1~1.4kg/cm2〕，锅内温度相当于120~124℃。

5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。

所用玻璃器皿可以用盐酸〔1+9〕或硫酸〔1+35〕浸泡，清洗后再用水〔4.1〕冲洗数次。

6、样品

采样

在水样采集后马上放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。

水样放置时间较长时，可在1000mL水样中参加约0.5ml硫酸〔ρ=1.84g/ml〕，酸化到

PH小于2，并尽快测定。

试样的制备

取试验室样品〔6.1〕用氢氧化钠溶液〔4.3〕或硫酸溶液〔4.7〕调整PH至5~9从而制得试样。

假设试样中不含悬浮物按〔7.1.2〕步聚测定，试样中含悬浮物则按〔7.1.3〕步聚测定。

7、分析步聚

测定

用无分度吸管取10.00ml试样

a、参加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度到达120~124℃后开头计时。保持此温度加热半小时。

c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸〔1+9〕1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。

e、移取局部溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式〔1〕计算出校正吸光度A。

空白试验

空白试验除以10ml〔4.1〕代替试料外，承受与测定完全一样的试剂、用量和分析步聚进展平行操作。

注：当测定在接近检测限时，必需掌握空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

校准

校准系列的制备：

a、用分度吸管向一组〔10支〕比色管〔5.4〕中，分别参加硝酸盐氮标准使用溶液〔4.6.2〕

0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水〔4.1〕稀释至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步骤进展测定。

校准曲线的绘制：

零浓度〔空白〕溶液和其他硝酸钾标准使用溶液〔4.6.2〕制得的校准系列完成全局部析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A