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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN101544626A
(43)申请公布日2009.09.30
(21)申请号CN200910021638.2
(22)申请日2009.03.20
(71)申请人西安交通大学
地址710049陕西省西安市碑林区咸宁路28号
(72)发明人傅强肖爱萍郭琦艾力江·阿木提刘荣常春
(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司
代理人汪人和
(51)Int.CI
C07D311/36
C07D311/40
B01D11/02
B01D15/34
B01J20/286
B01J20/26
B01J20/30
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种从植物槐角中提取染料木素的
方法
(57)摘要
本发明公开了一种从植物槐角中提
取染料木素的多步溶胀聚合-固相萃取方
法,包括以下步骤:(1)多步溶胀聚合法制
备具有均一粒径的染料木素分子印迹聚合
物;(2)制备染料木素分子印迹固相萃取
柱;(3)染料木素分子印迹固相柱提取分离
植物槐角中的染料木素。本发明所合成的
这种新型的具有均一粒径(3~5μm)的球状
分子印迹聚合物对染料木素具有高选择
性,将所得的聚合物制备成固相萃取柱,
可用于植物槐角中染料木素的提取分离、
纯化,所得的产品纯度较高,操作过程简
单,溶剂的使用量大大减少,故提取的过
程更为安全、环保,且能够快速地达到除
杂、纯化及富集目标物染料木素的目的。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种从植物槐角中提取染料木素的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备染料木素分子印迹聚合物:
1)多步溶胀聚合:
a.首先,向每毫升微乳液A中加入单分散微球0.006g~0.012g,室温下,在恒温磁
力搅拌器中以100~150rpm的转速反应14~16h,得到第一步溶胀液;
所述微乳液A由十二烷基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯和三蒸水配置而成,其中每
毫升微乳液A中含十二烷基磺酸钠0.001~0.003g,含邻苯二甲酸二丁酯0.03~
0.05g,其余为三蒸水;
b.再向每毫升第一步溶胀液中加入1.8~2.4mL的微乳液B,室温下,在恒温磁力
搅拌器中以100~150rpm的转速反应1.5~2.5h,得到第二步溶胀液;
所述微乳液B是由引发剂、三氯甲烷、聚乙烯醇和三蒸水配置而成,其中每毫升
微乳液B中含引发剂0.01~0.02g、三氯甲烷0.070~0.100g和聚乙烯醇0.018~
0.025g,其余为三蒸水;
c.然后向每毫升第二步溶胀液中加入0.7~0.93mL的微乳液C,室温下,在恒温磁
力搅拌器中以100~150rpm的转速反应1.5~2.5h,得到第三步溶胀液;
所述微乳液C是由染料木素、功能单体、交联剂、环己醇、十二烷基磺酸钠、聚
乙烯醇和三蒸水制成,其中每毫升微乳液C中含染料木素0.008g~0.009g、功能单
体0.022g~0.024g、交联剂0.150~0.158g、环己醇0.105~0.110g、十二烷基磺酸
钠0.001~0.005g和聚乙烯醇0.015~0.020g,其余为三蒸水;
d.最后将第三步溶胀液在氮气流保护下进行热聚合,得到粒径为1~15μm的微球,
完成溶胀聚合;
2)在多步溶胀聚合完成后,将所得的微球经过六次沉降,取最后一次沉降的沉淀物,
并以G4漏斗过滤,然后将滤渣在常温常压下干燥,得到染料木素分子印迹聚合物;
(2)制备染料木素分子印迹固相萃取柱:
将步骤(1)中制备好的染料木素分子印迹聚合物装柱,然后依次用体积比为20%的
乙腈溶液、体积比为4∶1
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