铁矿石 金属铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法标准文本.pdf

铁矿石金属铁含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中金属铁含量的方法。

本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.020%

~0.300%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料经过磁选后，以氯化铅溶液在一定条件下进行磁力搅拌浸取，使金属铁和其他铁化合物进行分

离，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，进行铁的测定。

5试剂

2

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏

水或去离子水或与其纯度相当的水。

5.1无水氯化铅。

5.2硝酸，ρ=1.42g/mL。

5.3硝酸，1+1。

5.4无水乙醇。

5.5过氧化氢，质量分数为30%。

5.6氯化铅溶液，10g/L。

称取0.50g无水氯化铅（见5.1）溶于50mL沸水中，使用前配制。

5.7铅底液，10g/L。

称取2.50g无水氯化铅（见5.1）于250mL玻璃烧杯中，加入100mL水、2mL硝酸（见5.2），

加热溶解后冷却，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度。

5.8铁标准溶液

5.8.1铁标准储备液，1.00mg/mL。

称取1.0000g纯铁（纯度大于99.99%以上），加入30mL硝酸1+1（见5.3），加热溶解，滴加3~5

滴过氧化氢（见5.5），将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻

度，此溶液1mL含1.00mg铁；或采用市售铁标准溶液。

5.8.2铁标准溶液，0.10mg/mL。

移取10.00mL铁标准储备溶液（见5.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL

含0.10mg铁。

6仪器

分析中，仅用通用的实验室仪器，所用的单刻度容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合

GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。

6.1玻璃培养皿，直径9cm~12cm。

6.2铁氧体磁铁，磁场强度800Oe~1000Oe。

6.3无磁性金属铁芯搅拌子。

6.4可控速、可加热磁力搅拌器。

6.5原子吸收光谱仪，配备空气—乙炔燃烧器、铁空心阴极灯。根据GB/T7728的规定，在仪器

最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

a）灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.05μg/mL；

b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.5%，

用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次