钼铁 硅、磷、铜、锡和锑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法标准文本.pdf

钼铁硅、磷、铜、锡和锑含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告--使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量钼铁中硅、磷、铜、锡和锑含量的方法。

本文件适用于钼铁中硅、磷、铜、锡和锑含量的测定。各元素的测定范围见表1。

表1元素及测定范围

元素测定范围（质量分数）/%

硅0.10～2.50

0.0100.15

磷～

铜0.010～1.50

0.0100.15

锡～

锑0.010～0.15

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语与定义。

4原理

2

以硝酸分解试料，在硝酸介质中，选择合适的测定条件，于电感耦合等离子体光谱仪各元素特征波

长处测量其光谱强度，计算各元素含量。

5试剂

分析中除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级及以上

用水。

5.1高纯铁，质量分数大于99.98%。

5.2高纯钼，质量分数大于99.9%。

5.3盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.4盐酸，1+9。

将1份盐酸（5.3）和9份水混合。

5.5硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.6硝酸，1+2。

将1份硝酸（5.5）和2份水混合。

5.7标准溶液。

5.7.1硅标准储备溶液，500µg/mL。

称取0.5348g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩

埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯

烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

或采用市售的有证溶液标准物质/标准样品。

5.7.2磷标准储备溶液。

5.7.2.1磷标准储备溶液，1.0mg/mL。

称取4.3936g预先在105℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于99.99%），

置于500mL烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，用水稀释至刻

度，混匀。或采用市售的有证溶液标准物质/标准样品。

5.7.2.2磷标准储备溶液，40.0μg/mL。

分取4.00m