Thermo6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法.docx

Thermo6300型电感耦合等离子体放射光谱仪常见故障及排

除方法

赵庆令;李清彩

【摘要】具体介绍了美国Thermo仪器公司生产的Thermo6300型电感耦合等离子体放射光谱仪在使用过程中不能“引燃“、简洁“熄火“、数据稳定性差等常见故障及排解方法,以及其关心设备的维护修理实例.

【期刊名称】《岩矿测试》

【年(卷),期】2023(029)002

【总页数】3页(P196-198)

【关键词】电感耦合等离子体放射光谱仪;故障;排解方法

【作者】赵庆令;李清彩

【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100

【正文语种】中文

【中图分类】TH744.1

Thermo6300型电感耦合等离子体放射光谱仪(ICP-AES)是美国Thermo仪器公司研发的一种自动化无机元素器，具有周密度好、准确性高、检出限低、基体效应小、线性动态范围宽、分析速度快和操作便利等特点，目前已经广泛应用于

地质、冶金、环保、电子、食品、医药等领域[1-3]。仪器在长时间使用过程中，

会产生一些常见故障，本文就此作一些探讨。1故障现象与排解方法

仪器测定的周密度差

开机后，仪器最正确化正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间的周密度差。

仪器开机后光室温度未完全稳定。Thermo6300型ICP-AES仪的光室温度须稳定在(38±0.1)℃，假设仪器温度未稳定在该区间，光室内光学元件由于受明显的温度影响，各光学元件间的相对位移产生变化，致使待分析谱线位置漂移和分析数据失真[4]。因此仪器主机应充分预热，在光室温度稳定在(38±0.1)℃进展测定。

仪器长时间进展检测工作，管路内记忆效应累积。为了防止仪器记忆效应累积影响检测准确性，可以将φ=5%(体积分数，下同)的王水和试样一起交替进样，即在一个试样检测后用5%的王水替代样品进展管路冲洗，并且尽量延长空白冲洗时间。

RF功率不稳。假设RF功率有0.1%的漂移，放射强度就能产生超过1%的变化[5]，其主要由氩气不纯或循环水温度突然变化造成(可以用氩线的稳定性来检查)。

蠕动泵管泵夹松动，致使进样不均匀。设置雾化器压力为“一般”，蠕动泵转速为“0”，调整泵夹压力使进样管内液面恰好停顿，再使泵管压力稍过量即可。

仪器长时间进展检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵泵管的常常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需更换，借助细纱布捏住聚四氟乙烯管缓慢插进泵管中，假设聚四氟乙烯管不留神被折弯，应将折弯处剪掉(折弯处会减缓进样流量，严峻时会堵塞进样)，重安装。蠕动泵要定期滴加润滑油，可以减缓蠕动泵管和塑料转子的磨损。

连续测定高盐分样品溶液，雾化器喷口处消灭盐析现象。由于雾化器毛细管出

液口处是低压区，液体急剧膨胀形成气溶胶，此出液口处的温度也低于室温，测定

高盐分溶液时，简洁致使局部溶解度不高或溶解度受温度影响大的盐分结晶析出而稍微堵塞毛细管。可以将同心雾化器留神拆下，将雾化器放进5%的王水中喷雾1min即可去除析出的盐分。另外，加大高盐分样液的稀释比或给雾化器增加氩气增湿器装置可不同程度减缓盐析现象的消灭。

分析谱线的选择不适宜。多数状况下靠近CID边缘20个象素的谱线强度通常较低[6]，尽管有些谱线没有光谱干扰，但还是很少承受。此外还有位于紫外波长短的元素谱线(如P177.495nm)，也很少承受[3]。

谱线积分时间过短。以CID检测器测定的各谱线强度是以每秒计数的比率计算，因此过短的积分时间必定影响数据周密度；但增加积分时间，不会增加信号的强度，可以获得更加稳定的读数，改善周密度与检出限[6]。对批量试样测试，太长的积

分时间将影响分析速度。

排风量不稳定，致使“火焰”跳动。例如，排风口与阵风方向相对，快速开关试验室推拉门，简洁致使排风量忽大忽小。

电感耦合等离子体放射光谱试验室距离振源(如火车道)、强磁场(如火花放射光谱仪)较近。

消灭非零空白数据

开机后，仪器最正确化正常，主机硬件一切正常，但在使用过程中，信号强度缓慢降低或突然降低为空白强度。

仪器长时间进展检测工作，中心管被气溶胶析出的盐分堵塞。中心管被堵塞后，可观看到旋流雾室内雾汽量明显增多，旋流雾室壁有不少正在下滑的水珠，排液量也比正常状况下增多。稍微的中心管污染可以承受50%的王水反复进样冲洗。如

果没有较大改善，必需依据仪器说明书拆卸雾扮装置，前者将中心管和同心炬管使用50%的HNO3加热浸泡去除盐分，再用去离子水清洗，吹风机自然风吹干。同

心炬管长时间使用时，顶端会消灭棕褐色物质，很难用50%的HNO3浸泡的方法

除去(借助高氯酸+王水微沸浸泡效果