钼铁 铅、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）标准文本.pdf

钼铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

(ICP-MS)

警告—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的方法。

本文件适用于钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的测定。测定范围见表1。

表1元素及测定范围

元素测定范围（质量分数）/%

铅0.0005～0.050

锡0.0005～0.050

砷0.0005～0.050

锑0.0005～0.050

铋0.0005～0.050

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件

，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

1

试料用微波消解系统或电热板溶解于硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸中分解，稀释后样品溶液经蠕

动泵导入电感耦合等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱仪同时测量元素的质谱信号强度。校准空

白和校准溶液与湿法分解用酸进行基体匹配，采用内标补偿仪器漂移。

5试剂

除另有说明外，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。

5.1盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。

5.5硝酸，1+1。

5.6铅标准储备液，1000mg/L。

取0.1000g高纯度金属铅（质量分数不小于99.9%）），溶解于20mL硝酸（5.5），移入100mL

塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度后，摇匀。

5.7锡标准储备液，1000mg/L。

取0.1000g高纯度的金属锡（质量分数不小于99.9%），溶解于3mL盐酸(5.1)和1mL硝酸(5.2)，

移入100mL塑料容量瓶中，轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度。将其保存在塑料容量

瓶中。

5.8砷标准储备液，1000mg/L。

取0.1321g三氧化二砷（AsO，质量分数不小于99.9%），溶解于5mL硝酸(5.2)和5mL盐酸(5.1)

23

中，后移入100mL聚乙烯烧杯中，轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度。将其保存在塑

料容量瓶中。

5.9锑标准储备液，1000mg/L。

取0.1000g高纯度的金属锑（质量分数不小于99.9%），溶解于3mL盐酸(5.1)和1mL硝酸(5.2)，

移入100mL塑料容量瓶中，轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度。将其保存在塑料容量

瓶中。

5.10铋标准储备液，1000