石墨烯粉体 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法标准文本.pdf

石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法

1范围

本文件给出了元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）含

量的方法原理、仪器和试剂、测试环境、样品制备、测试步骤、重复性及测试报告。

本文件适用于石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的测定。本方法检出限为碳的质量分数不小于

0.32%、氢的质量分数不小于0.34%、氮的质量分数不小于0.32%、硫的质量分数不小于0.50%和氧的质

量分数不小于0.62%。处理后可转化为粉体形态的其他石墨烯相关二维材料的碳、氢、氮、硫、氧含量的测定

也适用于本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

3术语和定义

GB/T30544.13中界定的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯相关二维材料graphene-relatedtwo-dimensionalmaterials

石墨烯相关二维材料指层数不多于10的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、

氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等。

3.2

石墨烯粉体graphenepowder

粉体形式的石墨烯相关二维材料。

3.3

空白分析blankanalysis

按照样品分析方法，不加入实际样品时测得的包裹样品所用的锡囊（或银囊）信号值。

3.4

校正因子KK-factorcalculation

样品测定条件下，标准物质元素质量分数的计算值与测量值的比值。

4方法原理

1

4.1碳、氢、氮、硫含量的测定

样品中的碳、氢、氮、硫元素在通入高纯氧的高温燃烧管中分别被氧化成二氧化碳、水蒸气、氮氧

化物、硫氧化物。以氦气为载体，将这些混合气体通过还原管把三氧化硫还原成二氧化硫，氮氧化物还

原成氮气。被检测的不同组分气体由吸附解吸柱或通过合适的吸收方法分离出CO、HO、SO和N，再通2222

过适当的检测器检测并分别计算得到样品中各元素的含量。

4.2氧含量的测定

通过载气将样品送入到高温的裂解管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与碳粉接

触发生还原反应，样品中的氧元素被定量地转化为一氧化碳。检测一氧化碳气体的量，换算得到样品中

氧元素的含量。

5仪器和试剂

5.1仪器设备

5.1.1元素分析仪：一种能分析碳、氢、氮、硫或氧元素的检测仪器，由进样装置、燃烧/还原系统、

分离系统、检测器等组成。根据样品测试目的选择适当的测试模式，仪器检出限满足方法检出限。

5.1.2分析天平：精度分别为0.001mg和0.1mg。

5.1.3恒温鼓风干燥箱/真空干燥箱：最高工作温度不低于110℃。

5.1.4干燥器：内盛干燥剂（如变色硅胶）。

5.1.5称量瓶：扁形带盖。

5.2试剂材料

标准物质（分析纯及以上）：表1列举了大部分石墨烯粉体样品使用的标准物质，也可以用其他合

适的标准物质代替。

表1标准物质

名称分子式碳含量%氢含量%氮含量%硫含量%氧含量%

石墨C99.99----

乙酰苯胺CHNO71.096.7110.36-11.84

89

苯甲酸CHO68.844.95--26.21

762

磺胺CHNOS41.814.6516.251