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YCDAY
运城市营养师协会团体标准
T/YCDAY004—2024
晋南地产远志中铅、镉、砷、汞、铜的测定电感耦合等离子体质谱法
DeterminationofPb、Cd、As、Hg、CuinPolygalatenuifoliaWilld.byICP-MS
2024-04-26发布2024-05-06实施
运城市营养师协会发布
I
T/YCDAY004—2024
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4原理 1
5试剂或材料 1
6检验设备 2
7样品及试样前处理 2
8测定方法 3
9结果计算与表示 3
10精密度 3
附录A(资料性)推荐的分析物质量与内标物 4
附录B(资料性)微波消解升温程序 5
附录C(资料性)电感耦合等离子体质谱仪参考条件 6
II
T/YCDAY004—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由运城市综合检验检测中心、浮山县综合检验检测中心、翼城县综合检验检测中心、运城市营养师协会提出。
本文件由运城市营养师协会归口。
本文件起草单位:运城市综合检验检测中心、浮山县综合检验检测中心、临汾市乡村振兴研究院、翼城县综合检验检测中心、运城市市场监管综合行政执法队、临汾金鑫农业发展有限公司、运城市营养师协会。
本文件主要起草人:郭璞、王小占、席少华、徐梦萧、曹本男、姜琴、冯淑萍、耿潇、任金辉、张博、杨逸童、董国华、乔秀科、张晓东、樊梨兵。
1
T/YCDAY004—2024晋南地产远志中铅、镉、砷、汞、铜的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定晋南地产远志中铅、镉、砷、汞、铜元素的方法。本文件适用于晋南地产远志中铅、镉、砷、汞、铜元素的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典(2020年版)》一部
3术语和定义
晋南地产远志
指产地限于山西省晋南地区的运城、临汾等区域范围内的远志科远志PolygalatenuifoliaWilld.的干燥根。
4原理
试样经硝酸和过氧化氢混合酸微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5试剂或材料
5.1通则
本文件所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
5.2硝酸(HNO3):优级纯
5.3硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制
5.4标准溶液
5.4.1单元素标准溶液
用高纯度的金属(纯度大于99.99%)或金属盐类(基准或高纯试剂)配制成浓度为100~1000mg/L的标准溶液。亦可购买市售有证标准物质。
5.4.2单元素标准储备液
分别取单元素标准溶液(5.4.1)适量,用硝酸溶液(5.3)稀释制成单元素标准储备液。亦可购买市售有证标准物质。
2
T/YCDAY004—2024
5.4.3内标标准储备液
选用72Ge、209Bi、135In为内标元素,内标元素的选择见附录表A.1。
5.4.4内标标准使用液
用硝酸溶液(5.3)稀释内标储备液(5.4.3)配制成浓度为1mg/L的内标标准使用液。
5.5质谱仪调谐溶液
Be浓度为10μg/L,Co、Mn浓度为5μg/L,Bi、Ce和In浓度为2μg/L。
5.6氩气
纯度不低于99.999%。
5.7氦气
纯度不低于99.999%。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪。
6.2微波消解仪。
6.3电子天平:感量0.1mg、0.01mg。
6.4电热鼓风干燥箱。
6.5国家标准药筛。
6.6高速粉碎机。
7样品及试样前处理
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