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1工作简况
1.1任务来源
《烟草及烟草制品挥发性有机酸的测定气相色谱-质谱联用法》标准项目
由国家烟草专卖局于2010年下达(国烟科2010年91号)。
1.2项目承担单位、协作单位及主要分工
本标准项目由河南中烟工业有限责任公司牵头承担,共同承担单位包括郑州
轻工业学院。项目目标是制订烟草及烟草制品中挥发性有机酸的测定方法标准,
主要包括甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸)、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲
基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸。
1.3主要工作过程
1.3.1文献调研和项目试验准备阶段
项目组对国内外关于烟草及烟草制品中挥发性有机酸分析、测定的文献报道、
资料进行了充分调研和收集,并对收集的资料进行汇总、整理、分类,确定了本
项目的总体技术方案和研究的基本方法。
1.3.2试验研究阶段
项目组根据预定的技术方案,对分析方法进行了不断完善和优化:对样品的
前处理方式和条件进行了优选和优化,并进行了相关的验证试验。优化了气质联
用仪分析条件;对方法的线性、检出限、重复性和回收率等指标进行了评价,并
采用建立的方法,对国内外不同类型烟叶和卷烟样品进行了分析和测定。
1.3.3标准方法初稿起草阶段
在前期大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告,完成了标准方法初稿的
起草工作,并将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成
员进行审阅,并根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。
1.3.4比对试验阶段
项目组采用建立的方法分别在河南中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、
红塔烟草(集团)有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业公
司徐州卷烟厂五家实验室进行了比对实验,考查了方法的再现性。
1.3.5项目总结阶段
1
项目组对本标准项目的总体开展情况进行总结,对试验数据和试验情况进行
了交流、分析和讨论,进一步修改完善了标准征求意见稿。
2相关领域的国、内外标准研究和制修订情况
烟草中有机酸是对烟叶和卷烟的质量有重要影响与作用的一类物质。它们种
类繁多、含量差异大,因此烟草有机酸的分析研究很有意义,长期以来一直受到
烟草工作者的重视。有机酸安其挥发性分为:挥发性、半挥发性和非挥发有机酸,
其中挥发性有机酸含量很低,最多只有0.1-0.2%,有的只有0.01-0.05%,但挥发
性有机酸对烟叶感官质量的影响却远远大于多元酸和高级脂肪酸。常温下,C10以
下的低级脂肪酸和部分芳香族酸是液体,也就是平常所说的挥发性酸,这些酸在
卷烟抽吸过程中直接进入烟气,故对香味有有明显影响,主要包括甲酸、乙酸,
丙酸,丁酸,异丁酸,异戊酸,戊酸,3-甲基戊酸,异己酸,己酸,庚酸,辛酸,
壬酸。例如:3-甲基戊酸,异戊酸的在烟叶中的相对含量较高;而且C5,C6脂肪
族酸中异/正构体的比率较高,这对卷烟宜人的感官性质有重要贡献。一般质量好,
香气量大的烟叶,其挥发酸含量也比较高。因此,挥发酸的好含量是优质烟叶的
化学特征。
对于烟草中挥发酸已有相关的研究报道,对于烟草中含量较高的甲酸、乙酸、
丙酸、丁酸等低分子量脂肪酸,由于它们水溶性强、挥发性强,采用一般的气相
色谱方法很难把它们与高级脂肪酸同时进行有效的分离和准确的定量分析,大多
数是各实验室自己开发的方法,烟草行业没有自己统一的测定方法。因此建立烟
草及烟草制品中挥发性有机酸的测定的行业标准,可以规范烟草挥发酸的测定方
法,进一步全面了解挥发酸对卷烟品质的影响,有利于对烟叶原料和中式卷烟质
量稳定的控制和监督,同时对提升中式卷烟产品竞争力将有十分重要的意义,对
卷烟配方设计亦具有较高的理论和实用价值,因此建立烟草及烟草制品中烟草中
挥发酸标准测定方法的研究是十分必要的。目前我国还没有一套完整、系统的烟
草中主要挥发性有机酸的分析方法标准。
3标准编制原则及主要内容确定的依据
3.1标准适用范围
本标准适用于烟草及烟草制品主要挥发性有机酸,主要包括甲酸、乙酸、丙
2
酸、异丁酸)、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛
酸、壬酸、癸酸的测定。
3.2标准编制原则
项目组根据文献调研,并在现有仪器条件可以接受的情况下确定了烟草及烟
草制品中挥发性有机酸的分析方法,对实验细节、样品前处理以及仪器分析条件
进行了考察和优化,进行了实验室之
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