《雪茄烟总粒相物中水分的测定气相色谱法》.pdf

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ICS65.160

X85

备案号:YC

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T××××—××××

雪茄烟总粒相物中水分的测定

气相色谱法

Cigars—Determinationofwaterinsmokecondensates

Gas-chromatographicmethod

(征求意见稿)

(在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上)

20-××-××发布1.1.1.120-××-××实施

国家烟草专卖局发布

YC/T××××—××××

1范围

本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。

本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

YC/TXXXX常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件

YC/TXXXX雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油

YC/TXXXX雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法

3原理

按照YC/TXXXX捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物。使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒

相物,用气相色谱法测定萃取液的水分含量,计算出总粒相物中的水分含量。

4试剂

应使用分析纯级试剂。

4.1载气:氦气或氮气。

4.2异丙醇:水分含量不高于1.0mg/mL。

4.3内标物:乙醇或甲醇(≥99%)。

4.4萃取剂

含有适当浓度内标物(4.3)的异丙醇溶液,一般浓度为5mL/L。若萃取剂存放时未控制温度,使

用前应将其温度平衡至(22±2)℃。

4.5标准物质:蒸馏水或去离子水。

4.6标准溶液

加入一定量的蒸馏水或去离子水(4.5)于萃取剂(4.4)中,制备至少4个不同浓度的标准溶液,

其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度,其中一个标准溶液不加水(溶剂空白)。

为防止吸水,盛放萃取剂的容器应装有去水装置,所有溶液均应密封,萃取剂在使用之前应持续搅

拌以使水分均匀,标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批。

YC/T××××—××××

建议标准溶液至少每周制备一次。

5仪器设备

常用实验仪器及下述各项:

5.1常规分析用雪茄烟吸烟机,符合YC/TXXXX要求。

5.2气相色谱仪:带热导池检测器,记录仪和积分仪或其它合适的数据处理设备。

色谱柱:内径(2~4)mm,最佳长度(1.5~2)m。固定相:150μm(100目)~190μm(80目)的

PorapakQ。色谱柱最好使用去活的不锈钢柱,其它材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用。固定相亦可使用

PorapakQS或Chromosorb102固定相。色谱瓶和瓶盖应放在干燥器中保存备用。

6操作步骤

6.1样品处理

按照YC/TXXXX抽吸雪茄烟,捕集主流烟气总粒相物。将捕集到的总粒相物使用一定体积的萃取

剂(4.4)进行萃取。直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂,应确保萃取剂浸没滤片。只要能保

证萃取效率,萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线水分浓度(6.3)。

6.2仪器准备

按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪(5.1)。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰完全分离。分

析时间大约4min,分析之前应注入2μL萃取剂调节仪器。

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