YBT 6193-2024《钼铁 铅、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）》.docx

ICS77.100CCSH11

YB

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB/TXXXXX—XXXX

钼铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

Ferromolybdenum—Determinationoflead，tin，arsenic，antimonyandbismuthcontents—Inductivelycoupledplasma-massspectrometricmethod(ICP-MS)

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。

本文件起草单位：鞍钢股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、中信锦州金属股份有限公司、内蒙古新太实业集团有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本文件主要起草人：张杰、田秀梅、邓军华、亢德华、唐艳秀、陈荣、车文芳、刘飞、姚建斐、叶小爽、刘坤、王晶、王洪蒈、卢春生。

1

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钼铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

(ICP-MS)

警告—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的方法。本文件适用于钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的测定。测定范围见表1。

表1元素及测定范围

元素

测定范围（质量分数）/%

铅

0.0005～0.050

锡

0.0005～0.050

砷

0.0005～0.050

锑

0.0005～0.050

铋

0.0005～0.050

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

2

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试料用微波消解系统或电热板溶解于硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸中分解，稀释后样品溶液经蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱仪同时测量元素的质谱信号强度。校准空白和校准溶液与湿法分解用酸进行基体匹配，采用内标补偿仪器漂移。

5试剂

除另有说明外，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。

5.1盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。

5.5硝酸，1+1。

5.6铅标准储备液，1000mg/L。

取0.1000g高纯度金属铅（质量分数不小于99.9%）），溶解于20mL硝酸（5.5），移入100mL塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度后，摇匀。

5.7锡标准储备液，1000mg/L。

取0.1000g高纯度的金属锡（质量分数不小于99.9%），溶解于3mL盐酸(5.1)和1mL硝酸(5.2)，移入100mL塑料容量瓶中，轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度。将其保存在塑料容量瓶中。

5.8砷标准储备液，1000mg/L。

取0.1321g三氧化二砷（As2O3，质量分数不小