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【基本原理】
沸点:当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就
有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用
这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不
一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合
物,它们也有一定的沸点。
普通蒸馏:蒸馏是将液体有机物加热到沸腾,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的
过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测
定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
【实验目的】
1.熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;
2.掌握常量法、微量法测定沸点的原理和方法。
【实验装置及操作】
(1)蒸馏装置(常量法测沸点)
蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器(或空气冷凝器)、接
引管、接收瓶组成。
①蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶
容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而
蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
②温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100℃,可选用100℃温度计;
高于100℃,应选用250-300℃水银温度计。
③冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低
于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
④尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,
减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
(2)蒸馏的操作
①加料:将待蒸乙醇25mL小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,可使用长颈
漏斗。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次装置是否
稳妥与严密。
②加热:先打开冷凝水,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自
上而下,两者逆流冷却效果好。
当液体沸腾,蒸汽到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球
上液滴和蒸汽温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出
液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高,使蒸汽成为过热蒸汽,造成温度计所显示的沸点偏高;若
热源温度太低,馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或
不规则。
③收集馏出液:准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受
所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在
所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸
干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
【操作要点】
1、仪器的选择及安装
1)仪器的选择:加热方式、烧瓶、温度计、冷凝器;
2)安装顺序:从热源开始,从下往上、从左往右;
3)安装要求:正确、牢固、美观;
4)拆除顺序:与安装顺序相反;
5)S扣、铁圈、铁夹、石棉网的选择及使用方法。
2、操作要点及注意事项
1)被蒸馏物加入方式;
2)温度计的位置;
3)空气浴问题;
4)冷凝水流向;
5)沸石加入时间;
6)馏出速度;
7)数据记录:初馏点及终馏点。
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