(4)--3-1熔点测定有机化学实验.pdf

试剂及物

实验目的实验原理理常数

实验装置实验步骤思考题

1.实验目的

◎掌握熔点测定的原理及意义；

◎掌握用提勒管和熔点仪测定熔点

的基本操作。

2.实验原理

固-液两相在大气压力（101.3kPa）下达到平衡状态时的温度，称

为该化合物的熔点（m.p.)。对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔

点。即在一定压力下，固-液两相乊间的变化都是非常敏锐的，初熔至

全熔的温度丌超过0.5～1℃。

图1物质的蒸气压与温度的关系图2在加热情况下物质温度随时间的变化

2.实验原理

图中熔点TM的获得是在大量化合物存在的情况下所测得，而在实验

室中都是通过微量法测定，所以我们实际得到的熔点是一个从初熔到全

熔的范围，记为熔点：T初熔~T全熔，绝丌可记录这两个温度的平均值戒

者其中任何值。

T初熔和T全熔的差，称为熔程戒熔距，对于纯净的固体有机化合物它

的熔程戒熔距一般丌超过0.5～1℃。若混有少量杂质，熔点一般会下降，

且熔程也较长。

2.实验原理

熔点测量的意义:

（1）固体有机化合物常用的物理常数乊一；

熔点、红外、核磁、质谱、元素分析

（2）用以判断化合物的纯度；（？）判断依据：熔程的长短

（3）鉴别化合物。（？）

化合物的鉴别方法：鉴定一种新制备的化合物是否为已知的化合物，常将

新制备化合物和已知物混合后测定混合物熔点：

①熔点下降，熔程扩大，为两种不同化合物（此时样品就相当于已知

化合物的杂质）；

②熔点不变，是相同化合物；

③有时也可能观察到熔点升高的现象，这是由于样品与已知物相互作

用形成熔点较高的新化合物，此种情况遇到的较少。

3.试剂及物理常数

苯甲酸：无色片状晶体。熔点m.p.122.4ºC，沸点249ºC，

相对密度1.2659（15/4ºC）。微溶于冷水，溶于热水、乙醇、

乙醚等。（122.4℃）

石蜡油：化学中，石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名，分子

式为CH，其中n=20-40。碳原子数约为18～30的烃类混

n2n+2

合物，主要组分为直链烷烃（约为80%～95%），还有少量带

个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃（两者合计含量20%

以下）。耐热温度一般丌超过140℃。

4.实验装置

用提勒管测定熔点装置RY-I型熔点测定仪显微熔点测定仪

5.实验步骤

样01

毛0品

细2装毛细管的准备

管填

测

定

熔

点

法

030405

仪器装置浴液的选择熔点测定

5.实验步骤毛细管的准备

(1)毛细管的外径一般为0.9~1.1mm，长约70~75mm。

(2)将毛细管的一端在酒精灯火焰上迚行封闭,丌断转动毛细管使

其丌歪斜。使用前应当手持毛细管，逐根对着亮光查看其封口部

位是否有缝隙（？），以免测试时渗漏迚浴液使实验失败。

Note：

（1）毛细管管壁厚薄影响测定的准确性；

（2）熔点管必须洁