（正式版）H-Y-T 260-2018 海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法（正式版）.docxVIP

ICS07.060;13.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准HY/T260—2018

海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofhexabromocyclododecanesinmarinesediment—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30发布

2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

HY/T260—2018

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂或材料 1

5仪器设备 2

6样品 2

7试验步骤 2

8试验数据处理 4

9精密度 4

10灵敏度 5

附录A(资料性附录)六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 6

附录B(资料性附录)海洋沉积物中六溴环十二烷分析记录表 7

I

HY/T260—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会(SAC/TC283/SC1)归口。

本标准主要起草单位：浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。

本标准主要起草人：郭远明、张帅、李铁军、张小军、严忠雍、方益、孙秀梅、陈雪昌、梅光明、李佩佩、宋球球。

1

HY/T260—2018

海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中六溴环十二烷(HBCD)的方法原理、样品贮存、操作步骤及结果计算等方法。

本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海洋沉积物中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3—2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3方法原理

海洋沉积物中的六溴环十二烷经正己烷提取后，旋蒸浓缩，经硅胶固相萃取柱净化，氮气吹干用甲醇定容，通过高效液相色谱柱分离，以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱，用高效液相色谱-串联质谱法测定α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的含量，内标法定量。

4试剂或材料

4.1除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水要求。

4.2正己烷(C?H??):色谱纯。

4.3甲醇(CH?OH):色谱纯。

4.4乙腈(CH?CN):色谱纯。

4.5二氯甲烷(CH?Cl?):色谱纯。

4.6六溴环十二烷(HBCD)单标储备液：标准物质，α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为100μg/mL。

4.7六溴环十二烷同位素(l3C-HBCD)单标储备液：标准物质，3C-a-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-

HBCD质量浓度均为50.0μg/mL。

4.8六溴环十二烷混合标准中间液：分别准确移取0.50mLa-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD标准溶液(4.6),用甲醇稀释至50.00mL,配成α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合溶液，4℃冷藏保存，有效期6个月。

4.9六溴环十二烷混合标准使用液：准确移取1.00mL六溴环十二烷混合标准中间液(4.8),用甲醇稀释至10.00mL,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为100ng/mL的混合溶液，4℃冷藏保存，有效期1个月。

2

HY/T260—2018

4.10六溴环十二烷混合内标中间液：分别准确移取1.00mL13C-a-HBCD、3C-β-HBCD、13C-y-HBCD

内标溶液(4.7),用甲醇稀释至5