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ICS77.080.01CCSH11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/TXXXX—XXXX
钢铁及合金钒含量的测定5-Br-PADAP分光光度法
Iron,steelandalloy—Determinationofvanadiumcontent—5-Br-PADAPspectrophotometricmethod
(报批稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
1
YB/TXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、攀钢集团西昌钢钒有限公司、江苏澄信检验检测认证有限公司、鞍钢股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、抚顺特殊钢股份有限公司、青岛海检集团有限公司、浙江省特种设备科学研究院。
本文件主要起草人:杨新能、王娟、周开著、李小青、李克明、杨大军、罗倩华、常守勤、李倩、陈德、苏洋、羊绍松。
2
YB/TXXXX—XXXX
钢铁及合金钒含量的测定5-Br-PADAP分光光度法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用5-Br-PADAP分光光度法测定钒含量的方法。
本文件适用于含钒生铁、碳素钢、低合金钢中钒含量的测定,测定范围(质量分数):0.01%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸-氢氟酸分解,硫酸冒烟,过硫酸铵氧化,在过氧化氢存在下,pH2.0~2.7条件下,用EDTA-柠檬酸三铵-草酸作掩蔽剂,钒与5-Br-PADAP形成有色配合物,于分光光度计上波长600nm处,测量其吸光度。
显色液中允许下列元素存在:25mgFe(Ⅲ);2mgCr(Ⅲ),Cr(Ⅵ),1mgMn(Ⅱ);10mgNi(Ⅱ),400μgTi(Ⅳ);5mgAl(Ⅲ);400μgW(Ⅵ),100μgMo(Ⅵ),100μgNb(Ⅴ),100μgCo(Ⅱ)。
5试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水或去离子水或相当纯度的水。
5.1纯铁,铁质量分数不低于99.9%,钒质量分数不大于0.001%。
5.2氢氟酸,ρ约1.15g/mL。
3
YB/TXXXX—XXXX
5.3硝酸,1+3
用硝酸(ρ约1.42g/mL)稀释。
5.4硫酸,1+1
用硫酸(ρ约1.84g/mL)稀释。
5.5盐酸,1+1
用盐酸(ρ约1.19g/mL)稀释。
5.6过氧化氢溶液,1+4
用过氧化氢(30%)稀释。
5.7过硫酸铵溶液,150g/L。
5.8掩蔽剂
称取10gEDTA,50g柠檬酸三铵,25g草酸,溶于水中,用水稀释至1L,混匀。
5.95-Br-PADAP乙醇溶液,0.4g/L
称取0.2g5-Br-PADAP,溶于乙醇(99.9%)中,用乙醇(99.9%)稀释至500mL,混匀。
5.10钒标准溶液
5.10.1钒储备液,1
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