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实验微波消解-火焰原子吸收光谱法测定云南野生菌中的微量元素

一、实验目的

1．学习微波消解样品的原理和方法。

2．掌握原子吸收光谱法基本原理及测定锰和锌等微量元素的技术。

3．学习方法的准确度、精密度试验。

二、实验原理

微量元素和维生素一样是人体必需的元素，微量元素是无法自身产生、合成的，也不

会在体内代谢过程中消失，只是每天随着机体的代谢过程而排泄损失掉一部分矿物质及微

量元素。野生菌含有的大量蛋白质可以避免动物性食品的高脂肪、高胆固醇危险，而含有

多种维生素以及铁、锌、铜、硒、铬等微量元素。许多野生菌已被证实具有显著的防癌、

抗癌、抗辐射、提高人体免疫力等疗效，被誉为“素中之荤”。

消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高

价态或转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。干灰化

法也称高温分解法，多用于固态样品如沉积物、底泥等底质以及土壤样品的消解。植物样

品的消解多采用湿式消解法。湿法消解用无机强酸和/或强氧化剂溶液将土壤或植物样品中

的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法，是一种替代干法消解制备

元素全量分析样品的方法。常用的氧化性酸和氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸

钾、过氧化氢等。一般单一的氧化性酸不易将样品分解完全，且在操作中容易产生危险，

因此在日常工作中多将两种或两种以上的强酸或氧化剂联合使用，使有机物质能快速而又

平稳的消解。

用于湿法消解的加热设备有电炉、水浴锅、油浴锅、电热板和微波消解仪等。目前，

微波消解技术已广泛地应用于分析检测中样品处理。微波是一种频率范围在300～300000

MHz的电磁波，位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。微波消解通过分子极化和离子

导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，

在数分钟内完全分解样品。微波可以直接穿入试样的内部，在试样的不同深度，微波所到

之处同时产生热效应，这不仅使加热更迅速，而且更均匀，大大缩短了加热时间，它比常

规加热法一般要快10-100倍。

原子吸收光谱法是根据物质所产生的基态原子蒸气对特征谱线（通常是待测元素的特

征谱线）的吸收作用来进行元素定量分析的方法。原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。

当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态

（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产

生共振吸收。原子吸收光的波长通常在紫外和可见区。原子吸收光谱分析的基本过程：

试样雾化－→与燃气混合－→导入火焰（干燥、蒸发、解离为气态基态原子）吸收光

源辐射的特征谱线－→分光、检测。

本实验采用微波消解火焰原子吸收法对云南野生菌中的锰和锌微量元素进行测定，以

期从微量元素角度为云南野生菌的营养机理提供实验依据。

二、实验用品

1．试剂及材料

云南野生菌（购于昆明农贸市场，带包装）；硝酸、盐酸、30%HO，均为分析纯；实验

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用水为去离子水。1000g/mL锰和锌标准溶液（国家钢铁材料测试中心制）；使用时用1%

HNO稀释成100g/mL铁标准使用液，10g/mL铜、锌标准使用液。

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2．主要仪器

EXCEL微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）；AA-6300原子吸收分光光度计

（日本岛津公司）；锰和锌空心阴极灯；电子天平（奥豪斯仪器有限公司）；电热恒温干

燥箱（上海实验仪器厂）。

三、实验步骤

1．器皿的处理

为确保测得结果的准确性，玻璃仪器、Teflon消解罐等均以体积分数1％HNO浸泡24h

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以上，用蒸馏水反复冲洗，再用去离子水冲洗三遍，自然晾干后方可使用。

2．样品处理

（1）将云南野生菌置于烘箱中恒温（80℃）干燥24h至恒重，然后用高速粉碎机粉碎云

南野生菌，置于塑料自封袋中备用。

（2）用分析天平称取备好的野生菌样品0.2g（精确至0.0001g）并转移至Telfon微波

消化罐中，加入浓HNO7.00mL和30%HO1.00mL，静置30min。